YbI_2-CsI二元系相图

稀土与碱金属卤化物相图的研究早有报道。近年来开展对低价稀土与碱金属卤络合物及该类体系相图的研究,将有助于新络合物和新相的发现,为寻找新材料提供依据。本文研究了YbI_2-CsI体系在2·10~(-6)乇下的等压相图。YbI_2在实验室内合成,化学分析纯度为99.7％,X射线相分析为纯相,熔点为779℃。CsI(A.R.)经高真空干燥处理,熔点为626℃。YbI_2-CsI体系的样品制备方法和条件见文献[4],共制备了38个组分的样品,每个约重120毫克。用差热分析仪测定了每个样品的升降温曲线,并对温度数据做     

磷酸铕钠及其与磷酸钡钠的固溶体的合成、结构与性质的研究

用钠蒸气还原ＥｕＰＯ４合成了新化合物ＮａＥｕＰＯ４其结构属三方晶系．空间群Ｐ３ｍｌ，ａ＝５４９．９（２），ｃ＝６９６．１（２）ｐｍ，Ｚ＝２，Ｄｘ＝４．９１７ｇ·ｃｍ（－３），Ｇｌａｓｅｒｉｔｅ（ＫＮａＳＯ４）晶型．在晶体中铕（Ⅱ）和钠离子有序地分布在四个Ｃ（３Ｖ）格位上，具双中心荧光发射３８９．２，４６５．６ｎｍ．它与ＮａＢａＰＯ４可形成无限固溶体并且有很强的荧光．还报道了红外图谱．     

铈、镨二乙基磷酸盐的晶体结构

合成了Ce[PO_2(OC_2H_5)_2]_3和Pr[PO_2(OC_2H_5)_2]_3(简称Ce(DEP)_3和Pr(Pr(DEP)_3)。用四圆衍射仪测定了其晶体结构。它们均属三斜晶系,空间群P1。晶胞参数,对Ce(DEP)_3:α=10.324(4)A,b=12.861(4)A,c=13.998(5)A,x=106.49(3)°,β=112.83(4)° γ=115.61(3)°,V=1296(1)A~3,Z=2;对Pr(DEP)_3:α=10.27(1)A,b=11.81(1)A,c=12.51(1)A,x=109.93(9)°,β=111.9(9)°,γ=93.0(1)°,V=1293(3)A~3,Z=2。用Patterson法并经分块全矩阵最小二乘法修正,最后的R值,Ce的为0.1071,Pr的为0.1066。结构分析指出,两种配合物结构类似,Ce和Pr原子均由二乙基磷酸根的六个氧原子配位形成八面体构型。     

钐的二价三价碘化物的合成和性质的研究

钐是稀土元素中易形成低价的元素之一,Sm,Eu,Yb 的二价碘化物早已用不同方法制备,文献[4]中 X 射线相分析证明 EuI_2 与 SmI_2同晶。用 Sm 与 HgI_2合成纯 SmI3,被认为不可能。     

新型混价稀土氟化物KEuLaF~6: 结构设计和碱金属还原法相结合的新产品

用钾还原Eu~0.5La~0.5F~3合成了KEuLaF~6。新化合物属于UCl~3的填隙结构,gagarinite和NaNdF~4的相关型。空间群P3, 三方晶系, 点阵参数: a=646.8(6),c=373.9(4)pm, c/a=0.578, V=135.47·10^6(12)pm^3, D~p~y~c=5.37,D~x=5.44g·cm^-^3, Z=1。新化合物在空气中稳定, 不溶于水。还报道新化合物的荧光图谱和红外     

新型混价稀土氟化物KEuLaF~6: 结构设计和碱金属还原法相结合的新产品

用钾还原Eu_(0.5)La_(0.5)F_3合成了KEuLaF_6,新化合物属于UCl_3的填隙结构,gagarinite和NaNdF_4的相关型,空间群P(?),三方晶系,点阵参数:a=646.8(6),c=373.9(4)pm,c/a=0.578,V=135.47·10~6(12)pm~3,D_(pyc)=5.37,D_x=5.44g·cm~-3,Z=1.新化合物在空气中稳定,不溶于水.还报道新化合物的荧光图谱和红外图谱.     

新型混价稀土氟化物KEu(Ⅱ)Ce(Ⅲ)F6

用碱金属热还原法合成了含有混价稀土的新型氟化物KEuCeF6,用组成分析、X射线衍射、光电子能谱和荧光光谱对新化合物的组成、结构和稀土离子的氧化态进行了表征。KEuCeF6的晶体属gagarinite(钠钙钇氟石)和UCl3结构的相关型。空间群P3 ,a=645.4(2)pm,c=373.0(1)pm,c/α=0.578,Z=1;其中的铕和铈的氧化态分别为+2和+3.     

YbI_2-NaI和YbI_2-KI二元系相图

研究了YbI_2-NaI,YbI_2-KI 体系相图,分别在536℃、504℃得到固液异组成化合物NaYbI_5、KYbI_3。YbI_2-NaI、YbI_2-KI两体系低共熔点分别为517℃、455℃,其低共熔体组成的摩尔百分数分别为54％(NaI)、64％(KI)。NaYb_2I_5的晶体结构(为TlPb_2CI_5型单斜晶系)与KSm_2I_5同晶,空间群P2_(1/C),晶胞参数a_0=10.005(3)A,b_0=8.912(2)A,c_0=14.276(7)A,β=90.9°,Z=4,Dx=5.237g·cm~(-3),MV=191.66cm~3/mol;KYbI_3的晶体结构属GdFeO_3型,正交晶系,空间群Pbnm,晶胞参数 a_0=8.363(2)A,b_0=8.510(2)A,c_0=11.697(2)A,Z=4,Dx=4.73g·cm~(-3),MV=125.33cm~3/mol。     

KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O无毒防锈颜料的研究

本实验合成了以 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 为活性成分的无毒防锈颜料,X-ray 相分析证明,它们南 ZnO、Zn_3(PO_4)_2·2H_2O,Zn_3(PO_4)~2·4H_2O及 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O四个相组成,浸盐水实验证明它们的防锈性能远远优于磷酸锌、可以推论,这是因其组成中含有防锈活性较高的 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 所致.但其防锈效果不是正比于KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 的含量.因为颜料的防锈性能主要由其表面性质决定,显微摄影表明所得颜料的显微结构已不同于氧化锌和磷酸锌.这证明形成了以 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 包覆在氧化锌、磷酸锌表而的复合颜料.当 KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 已经覆盖了整个颜料表面后,KZn_2H(PO_4)_2·2H_2O 的含量虽再增加.但对提高防锈性能的贡献已经不大.