用离子交换/ICP-AES联用技术研究溶液中配合铝的形态及分布

以阳离子交换微柱分离与ICP-AES检测联用技术为分离/检测手段,系统地研究了不同配体配合物体系中铝的形态及其分布.当pH=6.0时,溶液中非稳定态单核铝被微柱所保留,而稳定态配合铝直接从微柱中流出.所选择的研究体系分别为:Al-氟化物(Al-Fluoride),Al-磷酸盐(Al-Phosphate),Al-柠檬酸盐(Al-Citrate),Al-草酸盐(Al-Oxalate)及Al-EDTA.在确定的pH值条件下,研究了不同的摩尔比[n(Al)/n(配合剂)]对铝的形态分布的影响,得到了一些对实际应用有指导意义的规律性结论.     

微滴溶剂萃取/低温电热蒸发ICP-AES联用新技术用于超痕量元素分析

Liu等[1] 首先提出了微滴溶剂萃取的新概念 ,并设计了微滴萃取装置 .Jeannot等[2 ] 用微升级的正辛烷对蛋白质溶液中键合 /未键合的黄体酮进行了萃取分离 .随后 ,文献 [3 ]报道了富集倍数超过 1 0 0 0的连续流动微滴溶剂萃取技术 .针对生物样品量少且昂贵这一情况 ,Kellert等 [4 ]提出纳升级溶剂超微滴萃取技术 .电热蒸发 (ETV)作为一种有效的微量试样 (固体、液体 )引入技术备受人们的关注[5,6 ] .微滴萃取技术与高灵敏度的 ETV-ICP-AES/ MS联用必将在微量试样的超痕量分析 /形态分析中发挥重要作用 .我们基于微滴溶剂萃取原理 ,设…     

选择性萃取-低温电热蒸发ICP-OES的钒元素

采用8-羟基喹哪啶作为萃取剂,选择性地将铝基体中的钒元素萃取至氯仿中,避免了铝对钒的光谱干扰,使钒的检测能在灵敏线(309.3 nm)处进行.同时,8-羟基喹哪啶也作为化学改进剂,使钒的蒸发温度大幅降低,改善了分析性能.在pH 3.5, 8-羟基喹哪啶浓度为1.5%(m/V),蒸发温度1 400 ℃时,方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为16.4 μg/L,当钒元素的浓度为1.0 mg/L时,相对标准偏差(RSD)为4.7%.     

ICP—AES的电热蒸发进样技术

本文综述了ICP-AES中的电热蒸发进样技术(ETV),内容包括:(1)蒸发器装置及材料;(2)分析性能;(3)干扰;(4)实际样品分析;(5)存在的问题。     

微柱在线预富集FI-ICP-AES测定痕量La和Gd

以ＤＣＢ－偶氮胂（全名为３－（２－胂酸基苯偶氮）－６－（２，６－二氯－４－溴）－４，５－二羟基－２，７萘二磺酸）为衍生化试剂，使之负载于碳硅凝胶上，并以此填充微柱．在优化的实验条件下，于ｐＨ４．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ／ＨＣＯＯＨ缓冲介质中实现了Ｌａ３＋、Ｇａ３＋的在线富集分离和ＩＣＰ－ＡＥＳ测定．对影响在线预富集的各种因素进行了考察；方法的富集倍数为１０倍，检出限为μｇ·Ｌ－１级，分析速度为８次／ｈ．此法用于生物标准试样分析，结果满意     

流动注射-电感耦合等离子体发射光谱联用技术研究——Ⅳ.痕量钪的快速测定

本文提出了用流动注射-电感耦合等离子体发射光谱(FIA-ICP-AES)测定工艺流程Sc试液中痕量钪的新方法。考察了基体Fe和Ti的光谱干扰;对常规进样和FIA进样中的基体效应进行了比较。当采用0.5ml体积进样,以Sc 363.075nm为分析线,Sc的检出限为8.4ng/ml,R.S.D.为2.5％。此法可以直接用于基体浓度在Fe≤30mg/ml和Ti≤10mg/ml范围内痕量钪的测定,而无需分离基体或在标样和试样之间进行基体浓度匹配。本法分析速度快(90个样/小时)、操作简便和精密度好,可以作为工艺流程中测定痕量Sc的快速的分析方法。     

氟化电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定水样和血清中铝

本文提出了一种快速、灵敏和直接测定血清和水样中痕量铝的ＩＣＰ－ＡＥＳ方法。方法基于以聚四氟乙烯为氟化剂。促进铝在石墨炉中的蒸发。研究了铝的蒸发行为，考察了共存元素的干扰，提出了铝的蒸发机理。该法测定铝的检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为２．２％（ｎ＝９，Ａｌ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），线性范围达４个数量级。采用本法直接测定了血清和自来水中的痕量铝，其分析结果和标准参考物质标定值吻合很好。     

应用石墨炉-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定生物试样中的痕量元素

本文提出了以石墨炉为蒸发装置,以ICP为激发光源直接测定生物试样中痕量元素的新方法。该法以高纯石墨粉为稀释剂,按一定比例(通常为1:1)与试样混合,采用标准加入法进行测定。方法简便、灵敏、进样效率高,分析前试样无需进行化学处理。方法测定As、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn的检出限达ppm至ppb级,并成功地用于某些生物试样中上述痕量元素的直接测定,分析结果同NBS的参考值相吻合。     

TSETV的研制及其与AES联用技术研究

提出了一种简单、有效的微进样装置──钨丝电热蒸发进样装置（ＴＳＥＴＶ），并把该装置与电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）及直流电弧发射光谱（ＤＣ－ＡＥＳ）联用．对该装置本身及与其ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＤＣ－ＡＥＳ的联用技术、分折性能作了详细研究．用ＴＳＥＴＶ－ＤＣ系统得到了Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ和Ｍｇ的检出限为１０－８～１０－１０ｇ（１０μＬ进样），相对标准偏差明显优于常规ＤＣ系统．并用该法分析了纯ＮａＣｌ中痕量Ｃｕ及水样中Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，所得结果同ＩＣＰ－ＡＥＳ及石墨炉原子吸收（ＧＦ－ＡＡＳ）所得结果相吻合．用ＴＳＥＴＶ－ＩＣＰ系统得到了Ｍｇ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｙｂ，Ｌｕ和Ｙ的检出限为１０－９～１０－１１ｇ（１０μＬ进样），相对标准偏差低于６％．并用该方法分析了白酒及大米中痕量Ｃｕ，Ｍｎ及江西稀土矿区谷物样品中痕量稀土元素，结果满意．实验表明，ＴＳＥＴＶ具有操作方便，进样量小，能把试样的蒸发和激发过程分开的优点．