云南重楼中的新甾体皂苷

从云南重楼Paris polyphylla Sm. var. yunnanensis(France. )Hand.-Mazz.的干燥根茎中分离鉴定了4个甾体皂苷(1~4), 其中化合物1是新化合物, 采用波谱技术鉴定其结构为24-O-β-D-吡喃半乳糖基-(23S,24S)-螺甾-5, 25(27)-二烯-1β,3β,23,24-四醇-1-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

制备条件对SAPO—34分子筛结构及MTO活性的影响

用水热法合成ＳＡＰＯ－３４分子筛,ＸＲＤ分析和微反评价表明,改变物料配比可能形成纯净的ＳＡＰＯ－５分子筛、ＳＡＰＯ－３４分子筛、ＳＡＰＯ－５和ＳＡＰＯ－３４混晶或无定形物质,不同产品的ＭＴＯ催化性能也不相同;不同的模板剂虽然能够诱发ＳＡＰＯ－３４晶核的产生,合成纯的ＳＡＰＯ－３４晶体,但用不同模板剂合成的分子筛在晶体结构及催化活性方面存在明显的差别,以三乙胺（Ｅｔ３Ｎ）为模板剂合成的ＳＡＰＯ－３４催化性能及晶体稳定性优于以二乙胺（ＤＲＡ）为模板剂合成的ＳＡＰＯ－３４;焙烧过程对晶体完美程度有很明显的影响,而且也可能改变晶胞尺寸,使晶体ＸＲＤ衍射峰位发生移动     

新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250 μg/L和2.5~2500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400 μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100 μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200 μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。     

二维核磁共振技术解析盐酸帕罗西汀

报道了盐酸帕罗西汀的分子结构解析方法,利用国产核磁共振波谱仪测试了盐酸帕罗西汀核磁氢谱(^(1)H-NMR)、核磁碳谱(^(13)C-NMR、DEPT 135°)、二维核磁相关谱(^(1)H-^(1)HCOSY、^(13)C-^(1)H HSQC、^(13)C-^(1)H HMBC),实现了盐酸帕罗西汀氢碳的全部归属.     

研究性与系统性相结合的有机合成实验教学实践

为了培养学生的创新能力和实践能力,使学生较全面地掌握有机合成实验理论知识和实验技能,开展了有机合成实验研究性和系统性结合的教学探索和实践。在课程建设和教学过程中,贯彻以学生为主体的教学改革思路与方法。从教学内容和模式、授课方式、考核方式等多个教学环节进行探索研究,科教融合,结合实际课堂教学,倡导启发式教学方法。研究型教学模式的实施有效地调动了学生自主研究性学习的积极性,有利于提高学生的综合实践能力,促进实验教学与科学研究的衔接。     

稳态荧光探针法测定三聚季铵盐表面活性剂的胶束聚集数

以芘为荧光探针, 十六烷基氯化吡啶(CPC)为猝灭剂, 以芘的饱和水溶液为溶剂配制表面活性剂溶液, 根据芘的荧光强度之比I1/I3随表面活性剂水溶液浓度的变化, 测定了三聚季铵盐表面活性剂CTTTA的cmc值, 测定值与表面张力法测定的cmc值一致；当猝灭剂CPC的浓度取0.1~0.3 mmol·L-1范围时, 用稳态荧光探针法测定了CTTTA的胶束聚集数. 实验数据表明, 表面活性剂溶液浓度为6~10倍cmc时, 胶束聚集数N随表面活性剂浓度增大而线性增大, 并用外推法得到CTTTA的临界胶束聚集数.     

均聚物/共聚物共混体系的相行为研究进展

通过控制均聚物与共聚物共混过程中的相行为,能够得到许多性能优异的材料。本文从理论和实验两方面总结了影响均聚物／共聚物共混体系相容性和形态结构的因素,主要包括均聚物的分子量、浓度,共聚物的组成、结构、浓度,与均聚物相应的共聚物组分的分子量,共聚物分子内的相互作用,均聚物与共聚物分子间的相互作用等。     

在AlCl3和Nafion-H的催化作用下均三甲苯与γ-丁内酯的烷基化反应

 在无水AlCl3的催化作用下,均三甲苯与γ-丁内酯在室温下即可发生烷基化反应生成4-(2,4,6-三甲基苯基)丁酸. 实验结果表明,催化剂用量和反应时间是影响反应产物收率的重要因素,选择合适的反应条件可使γ-丁内酯几乎定量地转化为目标产物. 在固体高分子酸性树脂Nafion-H的催化作用下,4-(2,4,6-三甲基苯基)丁酸的收率随着温度的升高而升高,在200 ℃下收率达到最大值84.5%,选择性保持在90%左右. Nafion-H经过简单的溶剂洗涤和干燥处理后可重复使用,但每次重复使用后收率下降4%～5%. 对Nafion-H催化下该反应可能的机理进行了探讨.