新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250 μg/L和2.5~2500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400 μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100 μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200 μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。     

二维核磁共振技术解析盐酸帕罗西汀

报道了盐酸帕罗西汀的分子结构解析方法,利用国产核磁共振波谱仪测试了盐酸帕罗西汀核磁氢谱(^(1)H-NMR)、核磁碳谱(^(13)C-NMR、DEPT 135°)、二维核磁相关谱(^(1)H-^(1)HCOSY、^(13)C-^(1)H HSQC、^(13)C-^(1)H HMBC),实现了盐酸帕罗西汀氢碳的全部归属.     

STN数据库收录宝鸡2006年研究成果统计报告

目的研究2006年宝鸡的研究成果分布情况。方法通过STNeasy数据库进行统计分析。结果2006年宝鸡有62项成果被STNeasy数据库收录,发明专利2项,学术论文54篇,但是有6篇论文同时被CA和INSPEC数据库收录。结论以理论研究为主,应用开发研究明显不足,合作意识和知识产权保护意识有待强化,需要政策导向引领产学研相结合,为宝鸡企业发展和经济腾飞提供技术支撑。     

金沙江流域月径流时间序列的混沌分析

在介绍重构相空间技术的主要定量指标(关联维数D2和柯尔莫奇诺夫熵)的基础上,以长江上游金沙江流域小黄瓜园站和蔡家村站的月径流时间序列为例详细说明了求取时间序列中的混沌特征数的方法;并且采用主分量分析(PCA分布)方法进一步验证了两个站的径流序列具有混沌特性.得到金沙江流域径流序列的预测年限不应超过7～9个月,为金沙江流域径流预测提供了科学的依据.     

Synthesis,Characterization and Catalytic Activity of Salen Co(Ⅲ)Cl in Alternating Copolymerization of CO2 and Propylene Oxide

The title complex Salen Co(Ⅲ)Cl(Salen = 6,6’-((1E,1’E)-(cyclohexane-1,2-diylbis(azaneylylidene))bis(methaneylylidene))bis(2,4-di-tert-butylphenol)) was synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, 1H NMR and UV-Vis. The complex can be used as catalyst for the propylene oxide(PO)/CO2 copolymerization in different conditions of reaction time, reaction temperature, carbon dioxide pressure and monomer concentration, and the optimum conditions for copolymerization were obtained.     

一种X波段宽带快速跳频频率源

针对快速跳频和低杂散的要求,提出一体化频率源设计方法,综合考虑了高速鉴频鉴相、大环路带宽设计和系统级直接数字合成(DDS)频率规划.利用这种设计方法,采用DDS激励快速锁相环(FL-PLL)结构,成功设计并实现了一种宽带快速跳频X波段频率源.实测结果表明,其输出频带为10.5～11.5 GHz;在极端1 GHz频率跳变条件下,正向跳频时间为0.42μs,负向跳频时间为0.30μs;无失真动态范围为—61.3 dBc;相位噪声为—100dBc/Hz@1kHz;最小跳频间隔为12 Hz.     

小型单相同步发电机并列条件仿真分析

小型单相同步发电机并列控制器设计时,并列参数选择需要限制合闸后冲击电流不大于一定范围。通过建立小型单相同步发电机并列系统的场路耦合时步有限元模型,并采用ANSYS的APDL语言编制的计算软件,研究了两台单相同步发电机在不同并列参数差值下并列的暂态过程,得出在3个并列参数差值单因素及多因素作用下合闸后冲击电流的大小和变化规律,为单相同步发电机并列控制器设计提供了准确的并列条件。     

基于Y型多针孔干涉仪的三维绝对坐标测量

提出一种利用Y型多针孔干涉仪测量三维绝对位置坐标的新方法.这种方法是通过提取多针孔板上各测量孔的相位信息进而计算出待测点绝对位置坐标的.文章详细介绍了该方法的测量原理,并通过理论分析给出了测量公式.通过计算机模拟实验的方法验证了该方法的可行性.与现有的点衍射干涉测量法相比,该方法不需要任何相移装置,对测量环境的要求低,...     

一类时滞中立型切换系统的反馈镇定

分析了一类时滞中立型切换系统的反馈镇定问题,基于无记忆状态反馈控制器,由Lyapunov稳定性理论,以线性矩阵不等式的形式给出了系统渐稳的条件和切换律的设计方案.     

挑战者的管理精髓

以弱胜强,是多数中国企业都面临的一个战略困境。然而,在敌强我弱之下,挑战者如何实现对领先者的赶超?行业的后进入者又如何才能找到生存的立足点,进而不断发展?