黄芩苷-Fe(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了黄芩苷－Fe(Ⅱ) 配合物,采用正交实验法优化合成条件,选定在60％的乙醇－水溶液中,pH值为9,水浴温度65℃条件下进行合成。通过元素分析和原子吸收光谱分析确定其组成为Fe(NaL)₂•5H2O,并利用红外吸收光谱、紫外吸收光谱、TG-DTA等对配合物进行了表征,鉴定结果表明所合成的为目标产物。     

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈水煎液中滨蒿内酯

采用溶剂浮选分离富集-HPLC测定了茵陈水煎液中的滨蒿内酯. 考察了浮选溶剂、N2气流速、试液pH值、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,确定了最佳浮选条件. 在最佳条件下加标回收率为92.31%～99.97%,RSD=3.20%,可满足实际样品的分析.     

大气、水等环境样品的分析

本文是《分析试验室》定期评述中“大气、水等环境样品的分析”的开篇 ,主要评述 2 0 0 2年 6月到 2 0 0 4年 6月两年内我国大气、水等环境样品的分析情况 ,引用文献 5 5 9篇     

气浮络合萃取分离富集L-苯丙氨酸的研究

结合溶剂浮选和络合萃取,提出了气浮络合萃取(floatation complexation extraction)的概念,应用该方法实现了对L-苯丙氨酸的分离富集。在试液的pH为11、NaCl浓度为0.20 mol/L、有机相为80%P204的正己烷溶液、通气流速为40 mL/min、通气时间为60 min的条件下对水相中L-苯丙氨酸进行气浮络合萃取。在分离富集的基础上,用pH<1的HCl水溶液对L-苯丙氨酸进行反萃取,通过紫外和红外光谱分析,确认了分离产物为L-苯丙氨酸。     

聚醚型表面活性剂结构的波谱表征

用柱色谱法从不同来源聚醚型表面活性剂工业品中,分离精制出分布较单一的3类聚醚型表面活性剂模型化合物,用红外光谱法定性,用¹HNMR确定其结构和EO(PO)分布。以所得模型化合物为基础,提出聚醚型表面活性剂EO(PO)分布及烷基链长的计算方法.     

光谱法分析乙丙共聚物的序列结构及链节比

用FTIR, 1 H NMR和 13 C NMR分析乙丙共聚物的序列结构与链节比. 通过对乙丙共聚物 1 H NMR, 13 C NMR和 13 C-1 H二维核磁共振谱的综合分析, 提出了与前人不同的归属, 并提出了不同位置碳原子积分面积相关性分析方法, 该方法避免了烦琐的理论计算, 可简便地得到乙丙共聚物的主要序列结构. 通过比较 1 H NMR和 13 C NMR计算乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比, 表明可以用 1 H NMR代替 13 C NMR完成对乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比的定量计算.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定红外干扰烟幕材料中的镁、铝、铜

某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。建立了一种采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素含量的方法。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5、167.0和324.7 nm时,其检测限分别达到0.013、0.040和0.025μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102%~105%,相对标准偏差在1.0%~3.0%(n=8),表明方法的准确度和精密度均良好。还对方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。     

润滑油黏度指数改进剂组成的综合分析方法

采用光谱法表征了未知组成的润滑油黏度指数改进剂,用¹H-NMR确定其主要序列结构和各种单体的聚合比,用凝胶渗透色谱法确定其相对分子质量和相对分子质量分布,并将1H-NMR和凝胶渗透色谱联用确定其聚合度。将所述方法用于九种黏度指数改进剂样品的综合分析：1^#～8^#样品的化学组成为乙丙共聚物,序列结构以EEE、PEP、EPE和PEE结构为主,数均相对分子质量在52000～120000之间,多分散性在1.90～2.90之间,并分别计算其平均聚合度;9^#样品为乙丙共聚物和聚苯乙烯的共混物,序列结构以(PE)_n为主,两种组分的数均相对分子质量分别为540969和103383,并通过综合分析确定出两种组分的质量分数及单体平均聚合度等参数。