川芎嗪的结构修饰及生物活性

介绍了川芎嗪的结构修饰及其衍生物的生物活性、川芎嗪衍生物合成及其在新药开发方面的发展前景。     

2-硫代丁基-5-巯基-1，3，4-噻二唑Ag[I]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒的制备及摩擦性能

以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热分析仪等测试手段对此纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能．分散型实验结果表明化合物在有机溶剂中分散性能良好,红外光谱表明所合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10nm,热分析娃示分解温度范围为200～300℃．作为新型纳米润滑油添加剂,在最佳添加质量分数为0．05％,负荷300N,摩擦时间30min,转速1450r／min的条件下,与空白相比磨斑直径减小27．9％,摩擦系数减小15．3％．     

新型两亲性混配钌配合物的合成及其对Hg2+的选择性“肉眼”识别

采用与文献不同的路线合成了4,4′-二(p-甲基苯基)-2,2′-二联吡啶,与文献结果相比,总收率由4.0%提高至15.3%.该化合物和4,4′-二羧基-2,2′-二联吡啶组成混合配体与金属钌配位,合成了两亲性、混配型配合物cis-N,N-4,4′-二(p-甲基)苯基-2,2′-二联吡啶-N,N-4,4′-二羧基-2,2′-二联吡啶-N,N-二异硫氰钌配合物,并用IR,UV-Vis,NMR和Maldi-TOF等手段进行表征.将该两亲性混配钌配合物首次用于对Hg2+的识别中,发现此配合物对Hg2+表现出灵敏的选择性“肉眼”识别:在DMF/乙醇溶液(体积比1∶9)中加入Hg2+后,MLCT态吸收由530nm蓝移到485nm.该配合物与Hg2+以1∶1(摩尔比)结合,检测限可低至0.5×10-6mol/L.     

气相色谱与串联质谱联用检测血清中脱氢表雄酮

在晚期前列腺癌雄激素全阻断治疗最终导致前列腺癌雄激素非依赖性的转变过程中,肾上腺分泌脱氢表雄酮(DHEA)被认为是重要的诱因。本研究主要利用睾丸摘除(去势)大鼠模型,对血清中DHEA浓度进行测定。采用了气相色谱与串联质谱联用(GC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的测定大鼠血清中脱氢表雄酮(DHEA)的方法。样品经过甲醇沉蛋白,而后固相萃取提取血清中微量的DHEA,通过七氟丁酸酐(HF-BA)衍生,采用GC-MS/MS测定。对固相萃取条件、衍生化条件以及质谱测定条件进行优化。DHEA在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996;在2~50μg/L浓度范围内,加标回收率在99%~106%之间;相对标准偏差小于5%。本方法灵敏度高,选择性好,可满足临床对于血清样品中DHEA的测定要求。对去势大鼠血清中DHEA测定结果表明,去势后DHEA明显上升。     

5,7-二取代-2-(2,4-二氯苯氧乙酰亚胺基)-2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-α]嘧啶衍生物的合成、晶体结构及除草活性

设计并合成了5种5,7-二取代-2-(2,4-二氯苯氧乙酰亚胺基)-2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶类化合物5,均为未见文献报道的新化合物.利用1H NMR、元素分析等确定了产物的结构.初步除草活性测定结果表明,化合物5对阔叶植物有优良的除草活性,且有一定的选择性.为了进一步了解该类化合物的结构,也为设计新的除草剂分子提供帮助,对其中一种化合物5b进行了X射线单晶衍射.     

Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetric Determination of Lead with Heparin Modified Electrode

Introduction Overall exposure to lead is of public health concern because of several hazardous effects that may occur to human beings. Lead poisoning may provoke irritability, anorexia, malaise and headache. Intoxication progress may lead to attacks of abdominal pain until coma and death.1 The determination of trace lead in variety of en-vironmental samples is of great importance since lead is recognized as a cumulative poison to animals and hu-mans. There is a constant demand for improved an…     

水热法生长方式对ZnO纳米棒阵列结构和性能的影响

本文系统地比较了三种方式制备的ZnO纳米棒阵列的结构和性能的异同.根据水热法生长液中碱来源的不同,ZnO纳米棒阵列的生长方式分为三种:N方式(氨水)、H方式(六次甲基四胺)和NH方式(两次N方式和一次H方式).通过扫描电子显微镜,对这三种方式生长的ZnO纳米棒阵列形貌进行了表征.此外,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和激光拉曼光谱对ZnO的结晶性能进行比较.结果表明,ZnO纳米棒阵列的取向性N≈NH>H,ZnO的晶体质量H>NH>N.NH方式综合N方式和H方式的优势,得到了取向性和晶体质量优良的ZnO纳米棒阵列.这将为在进一步应用中有效地选择ZnO纳米棒阵列的制备方式提供重要信息.     

樟脑基苯甲酰胺类化合物的合成及生物活性研究

以天然樟脑为原料,经中间体樟脑肟和樟脑胺,以及樟脑胺与取代苯甲酰氯的N-酰化反应,合成得到9个樟脑基苯甲酰胺类化合物(3a～3i)。初步探索了合成条件,并通过FT IR、1H NMR、13C NMR、ESIMS和元素分析等多种手段对目标产物进行结构表征。生物活性测试表明,在50mg/L浓度下,所合成的化合物对5种植物病原菌均有一定的抑制作用,其中化合物3c(R=2-Cl)和3i(R=4-F)对苹果轮纹病菌的抑制率分别达97.5%和96.4%,化合物3i对小麦赤霉病菌的抑制率为95.7%。在100mg/L浓度下,化合物对油菜的胚根生长均显示良好的抑制活性,其中化合物3b(R=4-Cl)的抑制率达97.4%。     

高效液相色谱法同步检测牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量

研究了牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的液相色谱同步测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB C18(5μm,150 mm×4.6 mmi.d)反相色谱柱,以甲醇为提取液,以SCX因相萃取柱为净化柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1 mL/min,用二极管阵列检测器检测,替米考星和泰乐菌素的检测波长285 nm,螺旋霉素的检测波长232 nm,进样量100μL。替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素的检出限分别为:30、20、40μg/kg,线性范围为20~800μg/kg,加标回收率为88.8%~99.4%,相对标准偏差为2.2%~8.9%。方法适用于牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的同步检测。     

去溶温度对微波诱导等离子体原子吸收光谱法分析性能影响的研究

本文研究了超声雾化微波诱导等离子体原子吸收光谱法(UN-MIP-AAS)中,去溶温度对选择载气流量、微波前向功率等因素的影响,并定量考察了去溶效果。通过改善去溶条件,提高了UN-MIP-AAS的分析性能。