减压蒸馏处理-柱前衍生-高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量

提出了减压蒸馏处理-衍生高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量的方法。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(40+60)混合液为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)在波长250~500nm范围内进行扫描。甲醛的质量浓度在1.0mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2mg·kg-1。加标回收率在88.8%~98.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.3%。与国标法相比,本法降低了前处理温度,并有效区分了甲醛与其他羰基类物质,从而使测定值更加准确。     

基于2,3,5,6-四氟对苯二甲酸构筑的两个超分子网络结构的合成、结构和荧光性质(英文)

在水热条件下合成了基于四氟对苯二甲酸的2个二维微孔配位聚合物{[Cd2(IP)2(tfBDC)2(H2O)2]·H2O}n(1)和{[Mn2(IP)2(tfBDC)2(H2O)2]·H2O}n(2)(tfBDC=2,3,5,6-四氟对苯二甲酸,IP=1-H-咪唑[4,5-f][1,10]-菲咯啉)。二维层状结构是44-网状结构,三维超分子结构是由氢键连接相邻的二维层状结构而形成的。2个配位聚合物均用元素分析、热重分析(TGA)、粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FT-IR)进行了表征,且对配合物1的荧光性质进行了详细的分析。     

关于环F_p~m+uF_p~m上常循环码的等价性

首先分析了环Fpm+uFpm上任意长度的常循环码的等价性,然后利用等价性得到了该环上码长N满足(N,p)=1时的一类常循环码的Gray像的结构、码长为pe时的所有常循环码的计数公式和α常循环自对偶码的计数公式,其中α∈Fp*m.     

野菊花中挥发油及氨基酸成分分析

采用水蒸汽蒸馏法从野菊花中提取挥发油,并用GC—MS对其化学成分进行分析测定．在最佳分析条件下,共分离出200余个峰,鉴定其中75个成分,用归一化法测定其相对含量,占挥发油总量的99．8％,其中单萜类45种,倍半萜13种;采用高效液相色谱法对野菊花头状花序的氨基酸种类及其含量进行了分析,共鉴定出16种氨基酸,其中脯氨酸含量最高．     

基于双咪唑基柔性配体的一维链状铜(Ⅰ)、钴(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质

柔性配体1,4-二亚甲基咪唑-2,3,5,6-四甲基苯(p-bitmb)与不同金属盐发生水热反应,得到两个新的配位聚合物{[Cu(Ⅰ)2Cl(p-bitmb)2][Cu(Ⅰ)Cl2]·H2O}n(1)和[CoCl2(p-bitmb)]n(2)。用单晶X-射线,元素分析,FTIR,热重分析对两个化合物进行了表征。配合物1和2都具有一维链状结构,但1中的一维链进一步通过π-π堆积和氢键作用拓展成二维超分子结构。值得注意的是配合物1合成过程中的Cu(Ⅱ)被还原为Cu(Ⅰ),推测是由于在高的合成温度下被具有还原性的咪唑环还原引起的。     

环氧树脂基多孔聚合物整体柱-流动注射联用萃取水中钴离子

采用环氧树脂基多孔聚合物整体柱为管内萃取介质,与流动注射联用固相微萃取水中钴离子.考察了萃取流速、萃取时间和溶液pH值对萃取效果的影响,采用正交试验优化洗脱溶剂、洗脱时间、洗脱流速为:pH=7的钴离子水溶液,以流速0.3 mL/min萃取30 min,再用5％HNO3溶液以0.15 mL/min流速洗脱20 min,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钴离子进行检测.该方法在0.1～3.0 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限(S/N=3)为0.03 μg/mL,变异系数小于5％(n＝5).与直接进样相比,富集倍数为3倍,加标回收率高于85％.     

乙烯聚合三齿氮配体金属铁钻催化剂的最新进展

1998年美国Brookhart和英国帝国大学的Gibson各自独立报道了含有吡啶基团的二亚胺型的铁（Ⅱ）和钴（Ⅱ）催化剂,该类催化剂显示了很高的乙烯聚合的活性（高达10^7g mol^-1h^-1）,而且这种新型催化剂具有制备容易,价格便宜,活性高,耐极性官能团性能较好等优点,使得三齿配体类的后过渡金属烯烃聚合催化剂倍受重视,对其研究也更加深入发展起来．本文主要对近几年来国内外乙烯聚合三齿氮配位后过渡金属Fe和Co催化剂的研究成果进行了总结．     

土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定

采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现.对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5 mol·L-1硫酸作电解液,流速2.0 mL·min-1,阴极电解电流密度0.5 A·cm-2.同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5 mL· min-1,六通阀进样100 μL得到方法检出限为0.91 μg· L-1 (S/N＝3);相对标准偏差(RSD)为1.58% (50 μg·L-1,n＝11);线性范围为1 ～300 μg·L-1.     

新型巯基化合物自组装膜修饰电极对铜离子的检测

合成了一种新型的巯基化合物,在金电极上形成自组装膜,以循环伏安法和电化学阻抗法(EIS)对自组装膜进行表征,基于其末端的氨基对铜离子的配位效应,实现了对铜离子的快速检测,并优化了沉积时间、pH、静止时间、沉积电压等检测条件.同时研究了铜离子与人血清白蛋白的相互作用.结果表明,该组装膜在2×10-7 ～2.5×10-3 mol/L范围内对铜离子有线性响应,检出限为0.05 μmol·L-1,其与蛋白的结合常数为2.20×103 L/mol.银离子、锌离子等对铜离子的测定几乎没有干扰.     

Y2Ba4CuWOx掺杂对单畴YBCO块材微观结构及超导性能的影响

为了研究掺杂Y-W2411(Y2Ba4CuWOx)对单畴YBCO超导块材磁通钉扎能力的影响.应用顶部籽晶-熔融织构法(TS-MTG)制备出了掺杂纳米Y-W2411的单畴块材.通过实验发现不同量的掺杂会对样品的宏观形貌及磁悬浮力产生不同的影响.当掺杂量x≤8时,样品基本可以生长成单畴的超导块材,且样品的磁悬浮力随着Y-W2411掺杂量的增加先增大后减小.当x=2wt%时,样品磁悬浮力最大.样品的电镜扫描结果(SEM)表明成功地在Y-123(YBa2Cu3O7)基体中嵌入了Y-W2411粒子.