敏化光氧化还原反应 Ⅴ.锌四苯基卟啉磺酸钠与紫精的缔合作用及其对光敏还原甲基紫精效率的影响

太阳能转化成化学能的一个可能途径是光解水为氢和氧。已经证明,光敏还原甲基紫精MV~(2+)得到的正离子基MV~+,在催化剂存在时能还原水生成氢。在水溶液中,锌四(N-甲基吡啶基)卟啉光敏还原MV~(2+)的效率,比锌四苯基卟啉磺酸钠(ZnTPPS)高得多。这现象被解释为带负电荷的ZnTPPS~(4-)与带正电荷的MV~(2+)生成没有光活性的缔合物。已经测得缔合物的吸收光谱和缔合常数,Okura等还观察到MV~+的起始生成速度先随MV~(2+)浓度增加,达到峰值后,再随MV~(3+)浓度下降。本文报道两个研究结果:1.用荧光光谱法考察了ZnTPPS~(4-)与MV~(2+)在水中的缔合作用,由此法得出的缔合常数与吸收光谱法的接近;2。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯，探讨TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂肜量，反应时间诸因素对产品收率的影响，实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂，在n(乙酰乙酸乙酯）：n(乙二醇）＝1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间50min的优化条件下，苹果酯的收率可达84．1％。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成己酸异戊酯

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO4为多相催化剂，通过己酸和异戊醇反应合成了己酸异戊酯，探讨了TiSiW12O40/TiO4对酯化反应的催化活性，较系统地研究了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应时间诸因素对收率的影响，实验表明：TiSiW12O40/TiO4是合成己酸异戊酯的良好催化剂，在n(醇）：n(酸）＝1．6：1，催化剂用量为反应物总质量的1．5％，反应时间45min，使用环己烷为带水剂的适宜条件下，己酸异戊酯的收率可达91．9％。     

鱼翅中硫酸软骨素的酶解-高效液相色谱法测定

建立了一种测定鱼翅中硫酸软骨素的酶解－高效液相色谱方法；该法利用在一定条件下硫酸软骨素能被硫酸软骨素酶ABC定量酶解成软骨素二糖，通过高效液相色谱法测定软骨素二糖的量来计算硫酸软骨素的含量。     

对MDTA中测样品热容量的准恒温法的评述

对用调制差热分析（ＭＤＴＡ）准恒温法测样品热容量的情形进行了讨论。通过结合最基本的热传导定律和ＭＤＴＡ模型，指出了目前国际上测量样品热容量的准恒温法只能得到在所测温度范围内的物质热容量平均值，调制温度的幅度越大或调制频率越高，所得到的热容量数据越平滑。在所测温度范围内样品热容量基本不变时，用ＭＤＴＡ准恒温法较好；但当样品热容量在所测温度范围内有明显变化时，用传统差热分析法（ＤＴＡ）更好一些。     

C_(59)F_(2n)HN(n=1,2)异构体的结构与稳定性的理论研究

分别用MNDO和AM1两种半经验方法,对C59F2nHN (n = 1, 2) 的异构体进行几何构型全优化,结合频率分析及HF/6-31G单点能计算,确定了各异构体的基态结构及其相对稳定性。计算结果表明,C59HN的F加成物的立体选择性规律与C60的不同,最稳定异构体不是1-2加成物。C59F2HN的最稳定异构体是1-4加成的6, 18-或12, 15-异构体; C59F4HN的最稳定异构体是1-4,1-4加成的6, 18; 12, 15-异构体,其能量远小于其它各异构体的能量。N原子取代碳笼骨架C原子后,改变了碳笼F加成物的立体选择性规律。     

黔产赤灵芝不同部位无机元素和营养成分分析

以黔产青冈椴木赤灵芝为研究对象,测定了灵芝子实体(整支)、灵芝孢子粉(破壁)、灵芝孢子粉(未破壁)和灵芝菌盖中5种营养成分和24种无机元素,并进行相关性分析。结果表明：灵芝中营养成分与无机元素间具有一定的相关特性;灵芝不同部位的水分、灰分、多糖和三萜及甾醇含量均符合2020版《中华人民共和国药典》规定;灵芝孢子粉(破壁)具有较高的蛋白质、多糖和三萜及甾醇含量;元素Sn、Mo、B、Be和Ag在灵芝不同部位中均未检出;As在灵芝孢子粉(破壁)、灵芝孢子粉(未破壁)中未检出;元素Pb、Cd、As、Hg和Cu在灵芝不同部位中的含量均低于最大限量值;Al在灵芝子实体(整支)中超标率为100%;Cr在灵芝孢子粉(破壁)中超标率亦为100%。     

Isolation, Mapping, DNA Sequence and RFLPs Studies of Random Single-Copy DNA Segments on Human X Chromosome

Using the total human/mouse DNA as the probe, screening has been carried out three times with in situ plaque hybridization to obtain the single-copy DNA sequence from the human X chromosome genomic library. The effective rate of screening is 1. 45%. DNAs from clones containing single-copy inserts have been analyzed by a panel of hybrid cells with or without human X chromosome. Three segments, designated by DXFD52,73,75, are mapped to the X chromosome. DXFD52 has been precisely localized on Xq12-q13 with in situ chromosomal hybridization. DXFD52 has been partially sequenced. The results indicate that DXFD52 is a new isolated single-copy segment on the X chromosome. Great progress in the RFLPs study with DXFD52 has been achieved in the population of Chongqing, Sichuan Province. The results show that the DXFD52 can be used to detect the RFLP with Hind Ⅲ, Bgl Ⅱ, and Hinf Ⅰ. DXFD52 will be a potential "landmark" for the construction of the complete linkage map of human genome and the analysis of genomic s     

用流动氧法快速测定有机物中的硫

目前,国内外定量测定有机物中硫的方法较多,如“石油产品试验方法”中的GB380-64(燃灯法),GB387-64(管式炉法),GB388-64(氧弹法),SYB2606- 60(容量法)等。这些方法手续都比较复杂,每次测定需数小时。应用较普遍的三角瓶燃烧法,因其采用的是在静态氧气中燃烧吸收的方法,一次测定至少也需90分钟。另一缺点是在分析含有金属的试样时,燃烧生成的金属氧化物往往干扰硫的测定。美国D ASTM1552的快速高温燃烧法,虽然采用了较为复杂的高温炉等,但由于用淀粉作指示剂和碘化钾溶液为吸收液,     

合成重要中间体1,4位官能化化合物的简便方法

5,6-取代环烯醚2在乙腈的单重态氧反应有效的生成一系列1,4位官能化化合物3。1,4位官能化化合物为合成上重要的中间体。环烯醚2可以通过β-二酰基化合物1和1,3-二溴丙烷在稀碱(碳酸钾/丙酮)条件下缩合生成。