花状FePO_4的制备及催化苦瓜残渣转化为5-羟甲基糠醛的研究

以FeCl_3和KH_2PO_4为原料,采用水热法制备花状FePO_4,考察其对苦瓜残渣催化合成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的催化性能。用XRD、FT-IR和SEM等对样品进行表征,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和苦瓜残渣用量等参数对5-HMF产率的影响。结果表明,水热法制备的花状FePO_4比沉淀法制备的无定型FePO_4对苦瓜残渣催化合成5-HMF表现出更好的催化活性,花状FePO_4在六次循环实验后对5-HMF产率下降7.2%。在催化剂用量0.09g,反应温度180℃、反应时间3 h和物料浓度1.0 g·L-1条件下5-HMF产率达到172 mgHMF/gResidue。     

大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留

将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS), 在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下, 建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法, 单个样品检测在数分钟内即可完成. 针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题, 对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化; 采用多反应监测扫描(MRM), 通过产物离子丰度比进行定性, 用内标标准曲线法定量; 对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察, 结果表明存在明显的基质效应. 本方法在5.0~500 μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995, 检出限为0.04~0.89 μg/kg, 精密度(RSD, n=7)为5.1%~13.0%. 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致. 该方法分析速度快, 灵敏度高, 无需有机溶剂且结果可靠, 可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务.     

高效光催化活性钠米农药制剂的制备

采用钛酸丁酯水解法制备出直径约为20 nm的纳米TiO2,并用钛酸丁酯对其进行改性。研究表明TiO2与硬脂酸事实上通过化学键键合,由亲水性变为亲油性。文中还提出了三种制备TiO2复合纳米农药制剂的方案,并探讨了几种TiO2复合纳米农药制剂在不同条件下的光催化降解率。结果表明,采用钛酸丁酯为原料直接在农药乳油中原位生成的TiO2复合纳米农药制剂与原农药性状保持基本一致,光催化降解率最大。     

基于碳纳米管和铁氰酸镍纳米颗粒协同作用的葡萄糖生物传感器

将制备的铁氰酸镍纳米颗粒(NiNP)与多壁碳纳米管(CNT)混合, 分散于壳聚糖溶液中, 形成一种新的纳米复合成分(NiNP-CNT-CHIT), 将其修饰在玻碳电极表面. 新复合膜体现了NiNP和CNT之间的协同作用, 由于CNT的良好的传递电子性能, 促使NiNP催化氧化还原能力有了较大的提高. 此NiNP-CNT-CHIT复合膜修饰的玻碳电极在较低电位下对过氧化氢具有良好的电催化性能, 与NiNP-CHIT膜比较, 测定H₂O₂的灵敏度增大了50倍. 通过戊二醛在电极表面固定葡萄糖氧化酶制备了一种新的葡萄糖传感器. 该传感器在－0.2 V下对葡萄糖的线性范围为0.05～10 mmol/L, 检测下限为10 μmol/L.     

固相微萃取-标准加入法检测空气中的苯系物

采用多组分苯系物标准气体进行了固相微萃取技术应用于空气中苯系物检测的研究.分别进行了萃取头、吸附时间的优化实验,针对多种物质存在的竞争吸附效应采用标准加入法进行定量,方法的相对标准偏差在1.8%～8.1%之间,检出限在0.01～0.07 mg/m3之间.     

Ti基电极上光化学沉积Hg用于吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶

该研究发现采用紫外光照射钛电极表面氧化钛层能够光催化还原Hg2+生成Hg微粒,在Ti基电极上光化学沉积Hg比电化学沉积Hg对磺胺嘧啶具有更强的吸附作用,基于光化学沉积Hg/Ti电极建立了一种吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶的方法.详细考察了溶液pH值、吸附富集时间、溶出起始电位、扫描速率等对测定的影响.结果表明,在pH 2.0 的B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在0.48 V左右处产生1个灵敏的氧化峰,其峰电流与磺胺嘧啶的浓度在1.2×10-8～1×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2),检出限达4.35 nmol/L.     

针-环-板电极结构下大气压He等离子体射流模拟研究

电极结构是影响大气压等离子体射流特性的一个重要因素,研究不同电极结构下等离子体射流的传播行为,对优化射流装置、满足不同的应用需求具有重要意义。本文采用二维轴对称流体模型,模拟研究了针-环-板电极结构下,当环电极所加电压及环电极位置不同时,大气压氦等离子体射流的传播行为。模拟结果显示,在模拟条件下,不论环电极位置如何,环电极接地时射流的电子密度都高于环电极与针电极接相同高压时射流的电子密度,而且射流结构也不受环电极位置影响。但是环电极的位置不同,射流的传播速度和传播距离不同。当环电极距离管口较远时,环电极接地产生的射流传播较快,与环接高压相比,相同时间内获得的射流更长;当环电极距离管口较近时,则环电极与针电极接相同高压产生的射流传播更快。文章中对这些行为形成的物理机制也进行了分析和讨论。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硒的条件研究

硒是人类和动物的必需微量营养元素之一,过量摄入则会引起急性或慢性中毒。近几十年来,人们对硒的测定方法进行了很多有益的探讨,应用较多的有原子荧光法、氢化物发生原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和中子活化法等,其中石墨炉原子吸收光谱法测定硒具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点而得到了较快的发展。但由于硒是易挥发元素,     

饱和吸收体实现波长转换的理论模型分析

作为自动交换光网络中的核心器件,全光波长转换器在网络中发挥着重要作用。基于半导体激光器速率方程,提出了新的基于饱和吸收体实现全光波长转换器的理论模型;并针对该理论模型,采用小信号分析方法讨论了波长转换的频率调制响应特性;数值求解了不同偏置电流、码速、输入信号光功率对波长转换性能的影响,对于实现和优化基于饱和吸收体的全光波长转换器有理论指导作用。     

ZnO/p-Si异质结的深能级及其对发光的影响

利用深能级瞬态谱(DLTS)和光致发光谱(PL),研究了ZnO/pSi异质结的两种不同温度(850℃,1000℃)退火下的深能级中心。发现850℃退火的样品存在3个明显的深中心,分别为E₁=E_v+0.21eV,E₂=E_v+0.44eV,E₃=E_v+071eV;而1000℃退火样品仅存在一个E₁=E_v+021eV的中心,且其隙态密度要比850℃退火的大。同时,测量了两个样品的PL谱。发现1000℃退火可消除一些影响发光强度的深能级,对改善晶格结构,提高样品的发光强度有利。