RP-HPLC法检测发酵液中赤霉素GA4,GA7的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。     

建筑结构在地震作用下的扭转反应分析初探

建筑结构的平面规则性判别是建筑结构抗震设计的重要控制指标之一,对建筑结构的抗震性能安全具有重要的影响.个别结构设计人员在进行多高层钢筋混凝土结构设计时,由于对不规则结构扭转原理理解不透彻,加上过分依赖计算机计算结果,导致计算结果出现偏差,从而影响整个建筑结构在地震作用下的抗扭设计.本论述基于结构扭转变形基本概念和基本原理,考虑建筑结构在地震作用下的扭转耦联反应,对结构体系参数、扭转反应的分类、扭转不规则的判断、扭转判定主要指标进行了讨论,最后对在工程中遇到扭转不规则结构时,提出一些常用的解决方法,以供工程设计人员参考.     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

粉尘螨疫苗免疫治疗过敏性鼻炎小鼠鼻黏膜的电镜观察

建立了粉尘螨小鼠过敏性鼻炎模型,观察粉尘螨疫苗免疫治疗鼻黏膜超微结构的变化,探讨粉尘螨疫苗免疫治疗的疗效.将24只BALB/c小鼠随机分为阴性对照组(A组)、过敏性鼻炎模型组(B组)、粉尘螨疫苗治疗组(C组),按本室常规方法建立尘螨过敏性鼻炎小鼠动物模型,观察抓鼻、流涕、喷嚏等症状,末次激发24 h后,麻醉小鼠,眼窝取血,ELISA法检测血清中Der f特异性抗体IgE和IgG2a;取鼻黏膜组织固定,切片、电镜观察.结果表明:建模后B组、C组均出现典型的喷嚏、流涕、抓鼻症状,但粉尘螨疫苗免疫治疗组较模型组症状明显减轻,正常对照组无任何行为异常.与B组相比,C组血清中Der f特异性抗体IgE显著降低(P<0.05),而B组和C组IgG2a的含量较A组显著增高(P<0.01).电镜观察:(1)正常对照组:嗅黏膜上皮细胞,表面有大量纤毛,排列整齐;胞质内细胞器丰富.(2)过敏性鼻炎组:嗅黏膜上皮细胞肿胀,嗅细胞表面的纤毛减少或消失,细胞排列紊乱、细胞间有炎症细胞浸润,细胞器退变、空泡化,核变形不规则、固缩.(3)粉尘螨疫苗免疫治疗组:嗅黏膜纤毛排列较整齐,粗细较均匀,纤毛密度较正常对照组低,线粒体致密,与空白对照组相比数量增多.粉尘螨疫苗可以有效改善过敏性鼻炎的症状,抑制过敏性鼻炎鼻黏膜炎症变化.     

人车分流系统在大学校园中心区规划中的应用

众多校园中心场所的营造都离不开"步行优先"这一前提,人车分流系统成为校园中心区规划设计所主要采用的交通模式.回顾早期的校园规划,由于对车行交通的考虑不够完善,造成目前校园内人车混行,人行空间被车行占用,停车空间严重不足.所以,近几年的校园建设都把人车分流作为校园中心区主要采用的交通组织方式,充分满足人行和车行的不同需要.文中从介绍人车分流的理论原型入手,结合实例分析了人车分流系统在校园中心区规划中的应用方法,并提出通畅、舒适、便捷的人车分流系统应用原则.     

湿度对水泥生料近红外光谱检测的影响及补偿方法

近红外光谱检测已被应用于水泥生料成分的快速检测,但现场环境中的湿度等因素会对光谱产生干扰,从而降低检测精度。为了提高检测精度,在实验分析湿度对水泥生料近红外光谱检测影响的基础上研究了补偿方法。在水泥厂选取了24份水泥生料样本,其中18份作为校正集,6份作为验证集;水泥生料中的有效成分为SiO2,Al2O3,Fe2O3和CaCO3,各成分含量的标准值由X射线荧光光谱分析测出。首先,将校正集的18份样本每份重复装样测5次光谱,用得到的90个光谱建立模型Ⅰ;再每份样品制作5个湿度梯度样本,其获得过程为,先将样本放置在电加热平台上,用玻璃棒将样本摊平,180℃下加热30 min,再将样本放置在散热片上进行降温,待样品恢复室温后取出进行第一次光谱扫描,得到1个光谱,将测量后的样本放入搅拌器,使用装有去离子水的喷雾器对其喷雾两次,然后搅拌30 s混合均匀,测量混合后的样本得到下一个光谱,重复该过程,得到具有湿度梯度的5个光谱。所有样本均采用烘干法进行湿度测量,样本湿度变化区间在0.6%~2%以内。对每个湿度梯度的样本测量1次,用得到的这90个光谱建立模型Ⅱ。然后,将验证集的6份样本每份制作5个湿度梯度,获取方式与校正集相同,对每个湿度梯度的样本测量1次,得到30个光谱。所有光谱均采用多元散射校正预处理,拟合波段选择4000~5000 cm^-1,建模方法采用偏最小二乘法。比较同一份样本的5个湿度梯度,可以看到在5200 cm^-1处光谱差异最大,在其他位置也有肉眼可见的明显差异,因此,湿度变化对全波段光谱有明显的影响。最后,将这30个光谱输入模型Ⅰ与模型Ⅱ进行验证,并对比模型Ⅰ与模型Ⅱ的预测均方根误差RMSEP。模型Ⅱ中SiO2,Al2O3,Fe2O3和CaCO3的预测均方根误差RMSEP比模型Ⅰ分别减小了25%,31.3%,33.3%和25%。实验结果表明,水泥生料样本湿度对近红外光谱模型的预测结果具有一定的影响,采用具有湿度梯度的样本进行建模可有效降低湿度对预测结果的影响。     

固相微萃取GC-MS法测定苹果不同品种中主要芳香成分的研究

利用固相微萃取(solid phase nmicroelraction,SPME)和气质联用技术对目前果汁生产企业主要用于制汁的金帅、澳洲青苹、国光、新红星、富士及秦冠等品种的主要芳香成分进行定性和定量分析,比较不同品种之间芳香成分在种类和含量上的差异。在香气成分的定量分析中,以脱香果汁为基体加入混合标样,采用内标标准曲线法制作标准曲线,消除由SPME带来的系统误差,提高了实验结果的准确性和精确性。     

氯化铜催化偶联合成4-烷基联苯

4-烷基联苯是重要的液晶中间体. 以氯化铜为C—C键偶联反应催化剂, 经过对溴联苯的Grignard试剂直接与溴代烷烃发生偶联反应, 成功合成了一系列4-烷基联苯类化合物, 部分化合物产率高达91%左右, 并对其反应条件进行了初步研究; 所合成化合物结构都经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱鉴定. 与现有方法相比, 此合成方法收率高、环境友好、成本相对较低.     

回头练习 难题不难

由于我的数学成绩在班级里不算特别优秀,所以今年暑期我请了一位数学老师帮我指点、辅导.老师除告诉我一般的解题方法技巧外,还特别告诉我平时做题时,若碰到正在做的题与以前做过的题相似,则把这几道相似的题放在一块加以比较研究;还可多做些"回头练习"即用后面章节里所学的知识去解决前面