初馏~523℃馏分油的碳、硫元素模拟蒸馏方法研究

采用气相色谱-原子发射光谱检测器（GC-AED），建立了同时测定减压馏分油（初馏～523℃）中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法．优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件．以C5～C40正构烷烃为试样，建立了正构烷烃的沸点与保留时间的校正曲线，进而得到硫色谱图的保留时间与沸点之间的校正曲线．扣除空白实验下碳、硫的基线后，采用自行研制的切片积分软件，得到减压馏分油中碳、硫的收率随沸点变化的关系曲线，并将碳的模拟蒸馏计算结果与ASTMD2887标准方法进行了对比，结果具有较好的一致性．已将该方法用于催化裂化原料中碳、硫分布随沸点变化的研究中．     

气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的烯烃单体Ⅰ. 汽油中烯烃保留值的研究

通过对含烯烃汽油进行溴加成反应,对汽油中烯烃的保留值进行了研究。对171个溴化产物溴代烃进行了定性,并给出了溴代烃所对应的171个烯烃的定性结果,其中对C7前的溴代烃及烯烃组分给出了结构式。定性手段主要依据汽油中混合纯烯烃样品溴化后的气相色谱 质谱联用(GC MS)数据和气相色谱 原子发射光谱(GC AED)的元素比数据,确定溴代烃及其对应烯烃单体的分子式,然后利用已有的烯烃单体文献保留值数据、纯烯烃化合物的反应结果并结合碳数规律和沸点规律,确定了烯烃单体化合物的结构。该方法最大的优点是实现了选择性检测烯烃,从而排除了其他烃类化合物对烯烃测试的干扰,因此对于汽油中烯烃的分布有着更直观的反映。     

陕西省秦巴山区红豆杉中紫杉醇含量研究

采用高效液相色谱法测定了陕西省秦巴山区14个县采集的红豆杉样品中的紫杉醇含量.结果表明:树皮中紫杉醇含量为63～142 mg/kg;叶中紫杉醇含量为13～135 mg/kg;幼枝和木质部中几乎不含紫杉醇.相同年龄枝和叶中紫杉醇含量差异较大;一、二年和三年生枝上叶中紫杉醇含量以三年生最高,一年生最低.不同县生长的红豆杉叶中紫杉醇含量以柞水县最高,树皮中紫杉醇含量以镇安县最高.     

催化柴油中氮化物分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法的研究

建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据。以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2.0~600 mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0.998。几种氮化物(吲哚、1-甲基吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)峰面积的相对标     

催化裂化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测的方法研究

采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了催化裂化汽油(FCC汽油)中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化裂化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化裂化汽油中的58个硫化物。采用该方法,硫化物中的硫在其质量浓度为0.5~800.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0.999,其响应与硫化物的类型无关。FCC汽油中几种主要硫化物(噻吩、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩)的浓度测定值的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。当信噪     

气相色谱法测定汽油馏分中的单体芳烃

采用三柱一阀气相色谱系统单次进样、归一化法定量分析初馏至200 ℃的汽油(包括含有醇类、醚类的成品汽油)中的芳烃含量。具体操作:样品进入系统后分为两路,一路经过分析柱1(Col.2)后直接到检测器;另一路进入预切柱(Col.1),烷烃和烯烃先于芳烃流出,待烷烃和烯烃放空后将阀切换到反吹状态,Col.1中的芳烃被反吹出来,进入分析柱2(Col.3),经过分离后到检测器,经计算得到样品分析结果。该法简便、快速、样品用量少、测试范围宽,避免了汽油中其他组分对芳烃测定的干扰。     

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器复杂混峰谱图特征提取方法的研究及应用

分析了各种工艺的重油样品近300种，通过各样品的薄层色谱图提取了谱图识别的特征变量，实现了由TLC／FID谱图识别样品类型的目的，并采用偏最小二乘方法将谱图数据特征与洗脱色谱法（eluting chromatography，简称EC^[2]法）进行了关联，从而用于重油样品的烃族组成分析，预测结果与EC法相符。     

气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的烯烃单体Ⅰ. 汽油中烯烃保留值的研究

 通过对含烯烃汽油进行溴加成反应，对汽油中烯烃的保留值进行了研究。对171个溴化产物溴代烃进行了定性,并给出了溴代烃所对应的171个烯烃的定性结果,其中对C7前的溴代烃及烯烃组分给出了结构式。定性手段主要依据汽油中混合纯烯烃样品溴化后的气相色谱-质谱联用(GC-MS)数据和气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)的元素比数据,确定溴代烃及其对应烯烃单体的分子式,然后利用已有的烯烃单体文献保留值数据、纯烯烃化合物的反应结果并结合碳数规律和沸点规律,确定了烯烃单体化合物的结构。该方法最大的优点是实现了选择性检测烯烃,从而排除了其他烃类化合物对烯烃测试的干扰,因此对于汽油中烯烃的分布有着更直观的反映。     

毛细管区带电泳法测定超细β分子筛的平均粒径及粒径分布

建立了毛细管区带电泳(CZE)测定超细β分子筛平均粒径及粒径分布的测定方法。通过研究β分子筛的等电点,确定了CZE法测定过程中β分子筛悬浮液分散稳定的方法。以激光粒度仪粒径分布测量数据为基准,结合β分子筛电泳谱图,建立了β分子筛粒径-迁移时间校正方程及含量校正方程。样品用量小、分析成本低、测试速度快是该方法的主要特点。     

色谱保留时间-结构参数定量关系研究

 利用量子化学和分子力学等方法计算了 48个烷基苯类化合物的部分电荷、偶极矩、分子表面积、分子体积等反映分子微观特征的结构参数 ,采用遗传函数算法 (GFA)进行回归 ,建立了拟合度高、物理意义明确、预测能力强的保留时间 -结构参数定量关系方程 ,找出了影响烷基苯类化合物色谱保留时间的主要结构因素。