一类新型PTC复合材料的制备及性能

一类新型ＰＴＣ复合材料的制备及性能杜伟坊,杜海清（湖南大学材料科学及应用化学研究所,长沙,４１００８２）关键词正温度系数,聚乙烯,ＹＢａ_２Ｃｕ_３Ｏ_（７－ｘ）具有正温度系数（ＰＴＣ）的材料在其转化温度附近具有电阻率大幅度上升的特点,因而在温度检测与?..     

Conformation and dynamics of polyoxyethylene lauryl ether (Brij-35) chains in aqueous micellar solution studied by 2D NOESY and 1H NMR relaxation

Spin-lattice relaxation time, spin-spin relaxation time and two-dimensional nuclear Overhauser enhancement spectroscopy (2D NOESY) experiments of polyoxyethylene lauryl ether (Brij-35) micelles in aqueous solutions at a concentration of 100 times the critical micellar concentration (cmc) give direct evidence that the hydrophilic polyoxyethylene chains, staying in the exterior of the micellar core, are coiled, bent and aligned around the micellar core with a certain number of water molecules included. This hydrophilic layer is in contact with the solvent, water, keeping the micellar solution stable. 1H NMR relaxation time measurements show that the first oxyethylene group next to the alkyl chain participates in the formation of the surface area of the micellar core. The motion of the hydrophilic polyoxyethylene chains is less restricted as compared with the hy-drophobic alkyl chains.     

顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量

建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化。结果表明: 硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg。在1.0、2.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD, n=10)为4.98%～7.89%。该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求。应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg。     

表面活性剂存在条件下脲醛树脂微球的合成反应过程

考察了酸性和不同表面活性剂存在条件下脲醛树脂微球的合成反应过程.中性Tween80和阳离子CTAB表面活性剂中生成的微球粒径分布窄,而阴离子表面活性剂中所得产物明显团聚,当预聚脲醛树脂粒子生成后加入中性和阳离子表面活性剂使产物微球的分散性和球形完整性明显改善.表面活性剂存在条件下产物的结晶性增强,初始反应的速率减慢,但中性和阳离子表面活性剂中初级粒子生成的诱导期延长、拉曼吸收增强、所得微球带正电荷;而阴离子条件下生成产物的相应特征正好相反.以上结果可以用表面活性剂的两亲性和电性对脲醛树脂微球的成核和生长过程的影响来解释.     

聚甲基丙烯酸甲酯微流控分析芯片的简易热压制作法

提出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微流控分析芯片的一种简易热压制作法,研究了镍基、单晶硅和玻璃3种阳模制备芯片及芯片的封合条件.采用扫描电镜(SEM)和电荷耦合检测器(CCD)对PMMA芯片的微通道及其横截面形貌进行了表征.SEM图和CCD图表明实现了热压封接.测定了PMMA芯片的伏安曲线和电渗流,其电渗流值与文献报道值基本一致.本法制作的PMMA芯片用于电泳分离Cy5荧光染料,峰高RSD为2.2%(n=11),理论塔板数7.4×10⁴m^-1.     

氯离子侵蚀下钢筋在混凝土中腐蚀行为的EIS研究

应用电化学阻抗谱(EIS)研究环境介质中氯离子对混凝土中钢筋腐蚀行为的影响.结果表明,在测量的频率范围内,钢筋混凝土体系的阻抗谱图包含两个时间常数,分别对应于界面的双电层和钢筋表面的混凝土保护层.其低频段的半圆有些压扁,表明界面双电层的充放电行为偏离理想电容器,可归因于钢筋表面的不均一性.在浸泡后期,低频段出现拖尾,同时电荷转移电阻Rct减小了近两个数量级,这是由于钢筋表面的钝化膜已经破裂,发生活性腐蚀,况且氯离子浓度的增大加速了腐蚀发展过程.讨论了混凝土中在钢筋腐蚀发生,发展的过程中,其腐蚀电位Ecorr以及等效电路中的Rct和Warburg阻抗等元件的变化特征.     

钛基TiO2纳米管阵列电极的光电催化性能

应用电化学阳极氧化法在纯Ti基底上制备高度有序的TiO2纳米管阵列,考察了Ti/TiO2光阳极的光电化学响应.以苯酚溶液为目标污染物,研究Ti/TiO2电极的光电催化性能,并与光催化性能进行比较.结果表明,该电极光电催化性能优于光催化性能.施加0.6 V电压时,光电催化性能最好.电化学阻抗谱分析显示,光电催化和光催化降解过程的速控步骤均为表面反应步骤,外加偏压减小了界面电荷转移阻抗,提高了光生载流子的分离效率.     

溶剂键合法制作聚碳酸酯微流控分析芯片

热塑性聚合物微流控分析芯片具有光学透明度高,生物适应性强,制作方法简单,生产成本低,可廉价批量生产等特点,正日益为人们所关注.热塑性聚合物芯片制作主要有热压封合~([1]),胶黏剂粘合~([2]),溶剂键合~([3])等.     

离子色谱法测定纯净水中6种阴离子

建立离子色谱法测定纯净水中F–,Br O3–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–等6种阴离子的方法。淋洗液为1.2mmol/L Na HCO3–1.0 mmol/L Na2CO3混合溶液,流量为1.5 m L/min,柱箱温度为35℃。在底液中加入与淋洗液同浓度的Na2CO3–Na HCO3碱化底液可有效消除水负峰。6种阴离子的检出限为1.0~21.0μg/L,加标回收率在90.0%~106.0%之间,相对标准偏差为1.43%~4.49%(n=5)。该方法测定结果准确、可靠,操作简便快速,适用于纯净水中F–,Br O3–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX-Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和3.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。