锆基卟啉金属有机框架的合成和性质研究

卟啉广泛存在于自然界,因其优异的光物理和电化学性能而备受关注.然而,卟啉的不稳定性、自猝灭和水溶性差等固有缺陷限制了它在生物学领域的应用.近年来,在金属有机框架(MOFs)中引入卟啉分子或利用卟啉作为有机连接剂构建卟啉金属有机框架(PMOFs)成为研究焦点. PMOFs既可以克服卟啉的局限性,又兼具卟啉与MOFs各自的独特性.文章通过改变反应条件,合成了3种不同形貌特征的锆基卟啉金属有机框架PCN-224,这种材料不仅保持了卟啉在红光照射下产生单线态氧(¹O₂)的特点,还可作为药物载体,为PMOFs的结构调控和生物学应用提供了新思路.     

钙对(LaCa)-Y-Ni系储氢合金电化学循环稳定性的影响

采用真空感应熔炼法制备La1-xCaxY2Ni10.9Mn0.5 (x=0～0.2)储氢合金薄带,在Ar气氛下1148K热处理16h,研究少量Ca元素对合金电化学性能及容量衰减的影响.结果 表明:Ca元素促进合金中Ce5Co19相的形成,合金电极的最大放电容量下降,高倍率性能得到显著提升,x=0.2时,HRD3000=...     

液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1:9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05～2.0 μg/kg时,平均添加回收率为76.6%～89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%～9.9%。甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。     

双氯芬酸铜(Ⅱ)、氯灭酸铜(Ⅱ)配合物合成及其清除O-2的作用

天然超氧化物歧化酶(SOD)可以专一地清除生物体内的超氧阴离子自由基O-2,从而可预防活性氧中毒、抗衰老、减少癌症等疾病的发生。但是SOD分子量大、不易透过细胞膜、在生物体内半衰期短并有异体抗原性、价格昂贵,临床使用受到很大限制。2 (2′,5′ 二氯 苯氨基) 苯乙酸(双氯芬酸)、2 (3′ 氯 苯氨基) 苯甲酸(氯灭酸)是二苯胺类衍生物,临床用作消炎镇痛药,有清除O-2的能力[1],而且活性稳定。本文制备的它们的Cu(Ⅱ)配合物,可作为SOD模拟物[2],且活性较高。1　实验部分1 1　主要试剂和仪器双氯芬酸钠(纯度99 5%河南汤阴永奈化工有限…     

La0.65-xPrxNd0.12Mg0.23Ni3.4Al0.1(x=0.0～0.2)储氢合金电化学性能研究

为了解Pr取代La对La-Mg-Ni系(AB3.5型)储氖合金性能的影响,研究了La0.65-xPrxNd0.12Mg0.23Ni3.4Al0.1(x=0.0～0.2)储氢合金电化学性能,重点考察了其电化学动力学特性.试验表明,Pr取代La使合金的储氢容量有所降低,但循环稳定性没有明显的变化.Pr取代La对合金的电化学动力学性能产生了明显的影响,随Pr的添加,合金电极在放电电流密度为1800 mA·g-1的高倍率放电能力(HRD)从26.0%(x=0.0)显著地增加到60.0%(x=0.1),然后缓慢减小到55.8%(x=0.2).电化学阻抗谱、线性极化曲线、阳极极化曲线及氢扩散系数测量结果均表明,合金中添加Pr改善了合金电极的电化学动力学特性.     

硼对La17Fe76B7型储氢合金结构和电化学性能的影响

采用中频感应熔炼-快淬方法制备了La17Fe3Mn5Al2Ni73-xBx(x=0,1,3,5)储氢合金。结构分析表明,不含B的合金为双相结构,主相为LaNi5相,第二相为La2Ni7相,含B合金均由LaNi5相、La2Ni7相和La3Ni13B2相组成,且随着B含量的增加,LaNi5相和La2Ni7相减少,La3Ni13B2相逐渐增加。电化学测试表明,随着B含量的增加,合金的活化性能、最大放电容量不同程度下降,而循环稳定性有所改善。合金电极的倍率放电能力(HRD)随着B含量的增加呈先增大后减小的趋势,表明适量的B有利于提高合金的高倍率放电性能。合金电极的交换电流密度(I0)随着B含量的增加先增大后减小,而氢在合金中的扩散系数(D)则逐渐增大,表明合金的高倍率放电性能主要取决于合金表面的电荷转移能力。     

丁烯烷基化固体酸催化剂再生方法的研究进展

综述了固体酸烷基化催化剂的失活原因和失活形式,总结了异丁烷/丁烯烷基化固体酸催化剂的再生方法研究进展,包含金属临氢再生、超临界流体再生、氧化煅烧再生等.对比了各类再生方法的再生效果,发现这些再生方法都可以在一定条件下将催化剂再生至不同程度,但还存在着操作条件过于严苛,成本过高等问题阻碍其工业化.因而探索操作简单、低成本且高效的再生方法将是未来研究的重点和挑战.