电感耦合等离子体质谱法测定新型抗菌不锈钢在生理盐水和磷酸盐缓冲液中的镓溶出量

建立了电感耦合等离子体质谱法测定新型抗菌不锈钢在生理盐水和磷酸盐缓冲液中的镓溶出量的分析方法. 为了消除盐沉积的影响,在进样系统中引入了Burgerner AriMist耐高盐雾化器和加厚嵌片. 同时,通过稀释样品并使用铟作为内标校正了基体干扰. 在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08 μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.0%（n=6）,加标回收率为98.3%~105.4%. 方法操作简单快速,可用于生理盐水和磷酸盐缓冲液中痕量镓的快速测定.     

基于微机电系统技术的高性能集成型微富集器（英文）

由于大部分环境样品的浓度非常低,为了实现其直接检测,提出将一种集成化的微型富集器应用到色谱系统中。富集器可实现色谱系统的进样与样品富集,能将色谱仪的检测限提高1~2个数量级。设计的富集器采用了高容量4平行通道结构,沟道内填充了高吸附率的Tenax-TA吸附材料,来实现对环境样品中挥发性有机化合物组分的富集。此外,为了密闭热解吸过程中所释放的组分,在微型富集器后集成了微型阀。试验结果表明,研制的微型富集器取得了15倍以上的富集因子。而且,通过微阀的控制,色谱峰的拖尾和峰展宽得到了有效的控制。因此,该微型富集器可广泛应用到环境样品的快速检测中,提高各检测器对复杂环境的适应能力。     

GIS环境下基于GDEM的丹江口库区流域自动提取方法的研究

小流域是一个相对完整的生态过程单元,以小流域为研究单元,可以从中观尺度认识库区的地理规律,从而推动库区的生态环境治理和生态环境建设.研究区域选择丹江口库区,以30 m分辨率的DEM为数据源,采用ESRI公司开发的ArcGIS软件,研究流域的自动提取的方法.先对DEM数据进行填洼和削峰的预处理;再经过水流方向的确定,汇流...     

金属与糖化酶共催化糊精水解加氢制山梨醇的研究

通过考察糖化酶对糊精水解的影响因素,确定了合适的糖化酶水解条件.通过对金属催化剂筛选,寻找出催化性能较好的Ru-P非晶态合金为加氢催化剂.采用超声辅助化学还原法制备了负载型Ru-P非晶态合金催化剂,与糖化酶相结合,用于糊精水解加氢一步法制备山梨醇,得到较高的山梨醇收率.     

鄂西地区上奥陶统五峰组观音桥段成因及其页岩气地质意义

上奥陶统五峰组观音桥段一直存在着深水和浅水成因的争论。据此本文通过岩心、露头、岩矿测试、有机地化和元素分析等资料,对观音桥段基本的地质特征和沉积古环境进行分析,并与上、下围岩进行对比,探讨其成因模式及页岩气地质意义。结果表明：赫南特冰期全球海平面骤降,鄂西地区具有陆源输入量低、上升洋流活跃、滞留程度中等和海洋生产力高的特点,而水体氧化还原条件在不同地区差异明显,这种差异受海平面变化和沉积前古地貌共同控制,进而影响着观音桥段的岩性展布;在隆后凹陷区,底水氧化还原状态受海平面下降影响相对较弱,以贫氧环境为主,有机质和浮游生物的保存条件较好,岩性以富有机质深水硅质页岩沉积为主,与上、下围岩岩性基本一致,体积压裂可以穿越该段同时对两套富气页岩进行产层改造,为勘探开发有利区域;而在隆起区周缘,海平面下降导致水体变浅明显,底水以富氧环境为主,保存条件变差,岩性以贫有机质的浅水介壳灰岩或泥质灰岩沉积为主,对上、下围岩产生明显的隔断,体积压裂难以穿越该段,产层改造效果差,为次级有利区。     

NaGdF4:Nd3+@NaGdF4核壳纳米晶的制备及其发光性质

文章通过高温热分解法合成NaGdF4:Nd3+@NaGdF4核壳纳米晶.TEM照片显示合成的核壳纳米晶尺寸均一,分散性好,平均粒径约为18 nm.在800 nm激光的激发下,核壳纳米晶有三个特征发射峰,～900,～1050,～1350 nm,分别归属于Nd3+的4F3/2到4IJ(J=9/2,11/2,13/2)的跃迁...     

超声波辅助Ru-B非晶态合金常压催化肉桂醛加氢制备肉桂醇

采用KBH₄化学还原法制备了超细Ru-B非晶态合金催化剂。Ru-B催化剂在肉桂醇液相常压加氢中显示出较高的肉桂醇选择性。在加氢过程中使用超声辐射能大大提高反应速率而肉桂醇的选择性几乎保持不变。加氢速率随着超声频率或超声时间的增加而增加。通过XRD、XPS、TEM、BET和ICP等各种表征手段，简要研究了超声辐射对Ru-B催化剂结构和电子特征的影响。同时，还讨论了超声对肉桂醛选择性加氢制肉桂醇催化性能的促进作用。     

Crystal Structure of a Two-dimensional Coordination Polymer [Ba2（phen）4（tp）2]n

A novel two-dimensional coordination polymer [Ba2(phen)4(tp)2]n(phen=1,10-phenanthroline,tp=terephthalic acid) has been synthesized with tp as bridge ligands and structurally determined by X-ray crystallography.The crystal belongs to the monoclinic system,space group C2/c,with a=18.877(4),b=18.489(4),c=15.658(3),β=103.61(3)o,V=5311.5(19)3,C32H20O4N4Ba,Mr=661.86,Z=8,F(000)=2624,μ=1.542mm-1,Dc=1.655 g/cm3,the final R= 0.0228 and wR=0.0554 for 6063 observed reflections(I2σ(I)).The structural analysis shows that each tp ligand bridges barium atoms to form a two-dimensional infinite layer.There are aromatic π-π stacking interactions between neighboring layers,and aromatic π-π interactions further extend such layers into a three-dimensional supramolecular framework.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参、黄芪中多种除草剂残留量

建立了人参和黄芪中55种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品中残留的药物经乙腈提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷洗脱,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.55种农药的检测限和定量限分别为0.4 ～20 μg/kg和2～100 μg/kg.在各自的浓度范围内,55种药剂的线...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80, v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。15种农药在2～100 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50 μg/kg 3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5 μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。