超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定血浆、尿液和瓜果类蔬菜中葫芦素B、E和I

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定血浆、尿液和瓜果类蔬菜中葫芦素B、E和I的检测方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法(SLE)提取净化,瓜果类蔬菜样品经乙腈提取后用水稀释。以XBridge BEH C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.5μm)为分析柱进行分离,以甲醇-0.025%(v/v)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用大气压化学电离源,在负离子、多反应监测(MRM)模式下检测,以夹竹桃甙作为内标物,基质工作曲线内标法定量血浆和尿液中3种葫芦素;以溶剂标准曲线外标法定量瓜果类蔬菜中的待测物。血浆和尿液中3种葫芦素的检出限均为0.03μg/L,平均加标回收率为89.0%～113%,相对标准偏差为1.7%～12.2%(n=6);瓜果类蔬菜中3种葫芦素的检出限为5～10μg/kg,平均加标回收率为87.6%～114%,相对标准偏差为4.1%～11.1%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,已应用于食用苦葫芦瓜引起中毒的病人血浆和尿液,以及葫芦瓜的检测,并检出了葫芦素B。