微波辅助萃取/气相色谱-质谱法对电子电气产品中多溴二苯醚的测定

建立了微波辅助萃取/气相色谱-质谱测定电子电气产品中多溴二苯醚(PBDEs)含量的方法,优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件和GC-MS仪器分析条件.方法的准确度和重复性满足定量分析的要求,12种PBDEs组分的定量下限为0.27 ～4.3 mg/kg.将该方法用于分析6种电子电气样品,PBDEs的含量为0.3 ～1.7×104 mg/kg.该方法简单、快速、有机溶剂用量少,满足RoHS指令的要求和实际产品检测的需要 .     

埃洛石纳米管在分离富集中的应用

埃洛石纳米管(Halloysite Nanotubes,HNTs)是一种天然的纳米管状材料,具有对环境友好、生物相容性好、细胞毒性小等特点,近年来该材料得到了广泛的应用。HNTs是生物相容性较好的"绿色"材料,成本低、来源广等优点使其成为制备生物复合材料中的添加剂,而且HNTs具有的空腔结构、表面电荷性质及表面吸附性为重金属离子、染料分子、有机分子等的分离富集提供有利条件。另外,HNTs及其衍生的生物复合材料在循环肿瘤细胞的富集上得到应用。为了更好地了解和利用埃洛石纳米管,本文介绍了埃洛石纳米管的物理化学性能,以及HNTs在分离富集、活性分子的载运与控制释放等方面的应用进展,并对埃洛石纳米管的发展及应用前景进行展望。     

石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究：II.各种因素对元素特征…

本实验在消除基体干扰的前提下，分别研究了狭缝宽度，灯电流，进样体积，冷却步骤，灰化温度，原子化温度及分析元素形态等因素对元素特征质量实验值的影响，设法消除或控制那些对特征质量实验值有明显影响的因素，以获得稳定的特征质量实验值。     

基于核壳型结构纳米粒子的SERS活性基底研究进展

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)作为一种新型分析检测技术,具有检测快速、灵敏度高、非破坏性、原位检测等优点。高灵敏度、高稳定性、高增强能力及高重复性、可循环利用的SERS活性基底的制备是获得较好SERS信号的一个重要因素。与传统的单一组分SERS基底相比,将多种不同功能的纳米材料进行复合,形成的核壳型结构纳米粒子作为一种新型SERS活性基底,不仅能获得更为稳定的SERS信号,还能赋予其富集分离、催化和特异性分子识别等功能。该文综述了近年来基于复合贵金属、磁性材料、半导体、复合有机等核壳型结构纳米粒子的SERS活性基底的研究进展。     

微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定烟草中的重金属

本文以微波辅助消解为样品前处理方法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定烟草中Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Mn、Fe 7种重金属含量的分析方法。结果表明:该方法 Pb的检出限为2.00μg/L,其他元素检出限均小于0.90μg/L,回收率在86.1%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~8.1%范围。方法已成功用于部分国内外烟草中的重金属含量检测。     

表面增强拉曼光谱法测定市售奶粉中的硫氰酸根

本文建立了奶粉中SCN-的表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)分析法,并与离子色谱(Ion Chromatography,IC)法结果进行对比分析。在优化条件下,SERS法的线性范围为0.10~0.60mg/L,检出限为0.05mg/L,方法回收率在70.5%~109%之间,RSD小于9.8%。分别采用SERS法与IC法对比分析了35种不同市售奶粉中的SCN-含量。结果表明,两种方法分析结果的相对比值在0.70~1.06之间,方法之间无显著性差异。相比而言,SERS法简单、快速、准确,能满足奶粉中SCN-的快速检测,在奶粉质量监控等方面具有良好的应用前景。     

表面增强拉曼光谱法测定饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

以金纳米粒子为拉曼活性基底,采用便携式拉曼仪进行分析,建立了饮料中4-甲基咪唑(4-MeI)和2-甲基咪唑(2-MeI)的表面增强拉曼光谱分析法,并对检测条件进行优化.在最优条件下(Na2SO4溶液为团聚剂,金纳米粒子用量分别为250和200 μL),4-MeI和2-MeI的线性范围分别是0.05 ～5.00 mg/L和1.0 ～20.0 mg/L,检出限分别为1.70 μg/L和0.21 mg/L;将本法应用于含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的检测,4-MeI含量在0.093 ～0.110 mg/L之间,2-MeI无检出.回收率分别为80.2％ ～ 82.7％和78.1％ ～93.5％,相对标准偏差均小于7.1％.本方法简单、快速、准确,为含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的快速检测提供了新方法.     

重氮偶合表面增强拉曼光谱快速分析椰汁中西维因

基于水解西维因/重氮偶合反应生成具有拉曼增强信号偶氮化合物的方法,以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒(由约55 nm的Au核和约1~2 nm的SiO2壳层组成)为增强基底,建立了偶氮化合物间接测定西维因含量的新方法,并对反应条件和测试方法进行了优化。在优化条件下,方法的线性范围为5.0~100.0 mg/L,检出限为1.7 mg/L。方法应用于椰汁中西维因的检测,回收率为100.4%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.9%。该方法简便快速、成本低、样品用量少,可实现现场的快速检测。     

样品前处理与色谱在线分析技术研究进展

色谱技术是目前应用最为广泛的分离分析技术,而传统色谱分析方法中样品采集、样品前处理、色谱分析3个步骤各自独立,使分析过程耗时、耗力、耗试剂,容易造成目标物损失而产生误差。色谱在线分析技术是在线实现样品的前处理及分析过程,可有效解决上述不足,已成为分析化学的前沿课题。该文讨论了在线色谱分析方法的设计及相关联用技术,综述了在线色谱分析技术的最新进展。     

加速溶剂/固液固萃取-气相色谱/质谱法分析卷烟烟气中苯并[a]芘

建立了集萃取与净化于一体的加速溶剂/固液固萃取(AS/SLSE)卷烟烟气中痕量苯并[a]芘(BaP)的样品前处理方法。卷烟烟气经捕集后,用AS/SLSE提取和净化,萃取液浓缩后进行色谱分析。优化了AS/SLSE吸附剂、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件。在优化条件下(5 g硅镁型吸附剂、萃取温度100℃、吹扫体积40%、静态萃取时间3 min循环2次,样品连续萃取3次),AS/SLSE-气相色谱/质谱法(GC/MS)分析卷烟烟气中苯并[a]芘方法的检出限为1.0μg/L,回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%。方法成功用于卷烟烟气样品的分析,测定结果与国家标准推荐方法吻合。