GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系的研究

本文在有效地控制和消除基体干扰的基础上 ,探讨了Ag ,As,Au ,Bi,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,Ga,Hg ,Mn ,Mo ,Ni,Sb ,Pb和V元素的理论原子化效率与原子化温度的关系。研究表明 :元素的理论原子化效率是原子化温度的函数 ,在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系 ,对研究的十八个元素其线性的相关系数在 0 994 0～ 0 9993之间 ,且斜率大部分在 0 0 6～ 0 0 7之间 ,说明在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

大气环境中挥发性有机化合物的测定

 参考美国环保局大气中挥发性有机化合物 (VOCs)的标准分析方法TO14A和TO15 ,采用预浓缩器与气相色谱联用 ,以质谱或氢火焰离子化检测器检测 ,建立了 5 6种VOCs(主要是臭氧前体物 )的快速分析方法。该方法在同一台仪器上采用单柱、单检测器 ,准确测定了高浓度CO2 下的VOCs。方法检出限为 0 1μg·m-3 ,相对标准偏差(RSD)为 2 5 7%～ 9 82 %。用该法分析了实际大气样品中的VOCs,结果令人满意。     

生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定

以KOH－甲醇－正己烷为皂化萃取溶剂,利用微波皂化萃取－气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯（PCBs）,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0.002-0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%-12.2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并［b］荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%-115.8%,RSD(n=3)为3.6%-18.8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

表面增强拉曼光谱结合主成分分析快速筛查食品接触材料中多环芳烃

建立了表面增强拉曼/主成分分析快速筛查食品接触材料中4种多环芳烃的分析方法。采用纳米银溶胶作为增强基底,碘化钾为絮凝剂,实现了4种多环芳烃（芘、荧蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽）的表面增强拉曼分析。针对食品接触材料中4种多环芳烃拉曼谱峰重叠难以鉴别区分的问题,采用主成分分析法分别对同浓度多环芳烃、不同浓度多环芳烃以及多环芳烃混合样品进行分析。结果表明,4种多环芳烃均可得到较好的鉴别。该方法成功用于食品接触材料迁移液中4种多环芳烃的快速筛查。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。     

氧化石墨与石墨烯的制备及其在样品前处理中的应用

石墨烯是继碳纳米管之后出现的新一代碳同素异形体,是碳原子以SP2杂化轨道组成的具有六角形蜂巢晶格结构的二维纳米材料,具有良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积.氧化石墨是用强氧化剂氧化鳞片石墨而获得的石墨衍生物,同样是一层状共价化合物,其表面有丰富的含氧宫能团.近年来,氧化石墨和石墨烯在有机小分子、金属离子和生物大分子分离富集方面的应用已有文献报道.该文简要介绍了氧化石墨以及石墨烯的制备方法,并详细概述了其在固相萃取、固相微萃取、磁性固相萃取、搅拌棒吸附萃取等样品前处理技术中的应用.     

功能化有序介孔二氧化硅材料在分析样品前处理中的应用

功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积、高的吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人瞩目。文中简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料的制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理中的应用进展。     

分子印迹技术在化学发光分析中的应用

分子印迹技术具有预定性、识别性和实用性的特点,因此在化学催化、材料科学、色谱分离、仿生传感等方面得到了广泛的应用.该文概述了分子印迹技术的研究进展,综述了分子印迹技术在化学发光分析中的应用进展,包括化学发光传感器及固相萃取-化学发光应用研究.