表面增强拉曼光谱定量分析技术研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有适于现场快速分析等优点,从而引起众多分析科学家的关注。但在实际分析过程中,SERS信号易受基体干扰,重现性欠佳,因此SERS技术目前多应用于定性或半定量分析,SERS定量分析技术仍亟待发展完善。随着科技的不断发展,人们对准确度更高的表面增强拉曼光谱定量技术的需求日益强烈。该文综述了目前外标法、内标法和化学计量学定量方法等主流SERS定量分析技术在近年来的研究进展,并展望了SERS定量分析技术的未来发展趋势。     

固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺

建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L,检出限为0.100 mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠,能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。     

化妆品分析样品前处理方法研究进展

作为与人们日常生活紧密相关的消费品之一,化妆品中禁、限用成分的分析检测,对于监控化妆品质量、保证消费者使用安全具有重要的研究意义。由于化妆品基质复杂,基体干扰严重,难以对目标物进行直接检测,因此需要采用样品前处理技术对其进行分离富集。该文综述了近年来的化妆品样品前处理方法,包括消解法、液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术、微波辅助萃取以及超声波辅助提取等,并对其发展方向进行了展望。     

国家自然科学基金委员会化学部2014年分析化学优秀中青年学者研讨会在穗举行

由国家自然科学基金委员会化学科学部主办、中山大学化学与化学工程学院承办的"2014年分析化学优秀中青年学者研讨会"于11月21日至23日在广州胜利召开。出席会议的有基金委化学部梁文平副主任、分析化学学科庄乾坤主任,来自北京大学、清华大学、中科院化学所、香港浸会大学等单位的11名特邀专家,和来自全国56个高校、科研院所     

气相色谱-质谱法检测洗涤用品中高关注物质卡拉花醛及其同分异构体

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的总含量进行测定。样品以甲醇为溶剂进行超声提取,经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,SCAN模式进行分析检测。通过气相色谱法确定标准溶液中卡拉花醛及其同分异构体的比例,在5~100 mg/L浓度范围内建立标准曲线。方法定量下限(S/N=10)为0.25 mg/g,加标回收率为97.4%~111.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的日常分析检测。     

微波辅助萃取多物理场耦合模型的构建及验证

以姜科类植物草豆蔻中山姜素为模拟对象, 基于微波辅助萃取(MAE)过程中微波场、 温度场及浓度场等物理场之间的耦合关系, 利用Comsol软件构建了MAE多物理场耦合模型. 模拟了不同萃取时间、 微波功率下萃取体系的电磁场分布、 温度分布以及山姜素扩散分布; 通过比较萃取液温度和山姜素浓度的模拟值与实验值, 结合误差分析对模型进行了验证, 以同类植物砂仁中的异槲皮苷为萃取目标验证了模型的适用性. 结果表明, 微波功率越大, 电磁场强度越强, 萃取液温度越高, 山姜素扩散越明显, 越有利于萃取; MAE萃取山姜素和异槲皮苷的萃取液温度模拟值与实验值之间的相对均方根误差(RRMSE)分别在1.9%~4.5%和1.9%~2.8%之间, 其浓度RRMSE分别在1.7%~3.2%及1.6%~4.1%之间, 均小于5.0%, 表明建立的模型准确、 可靠, 且适用性良好. 该模型综合考虑了MAE过程中的多个物理场及其耦合关系, 可为深入研究其萃取机理提供参考.     

关于化学发光演示实验的探讨

比较了鲁米诺-过氧化氢体系在Cr（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、铁氰化钾催化下的化学发光演示实验。结果表明以Co（Ⅱ）为催化剂,简便易行、费时少、现象明显、颜色对比强烈、教学效果明显。对实验原理进行了讨论。通过该演示实验能加深学生对仪器分析课程中的分子发光分析部分的理解。     

拉曼光谱检测手性化合物研究进展

手性化合物的结构和理化性质相似,但其在生物体内的药效作用或毒性程度有很大差异,误用可能造成严重危害,因此发展高效、准确的手性化合物检测技术十分重要。然而传统的检测方法不仅繁琐、耗时,而且难以检测复杂体系中的手性化合物,限制了手性化学的发展。拉曼光谱作为一种强大的表界面分析技术,不仅能提供化合物丰富的结构信息,而且具有无损和快速检测等优点,在手性化合物的检测中显现出广阔的应用前景。该文综述了近年来拉曼光谱检测手性化合物的研究进展,包括拉曼光学活性光谱、对映选择性拉曼光谱、低频拉曼光谱和表面增强拉曼散射光谱。最后提出了亟需解决的问题和未来的发展趋势。     

葡萄酒中白藜芦醇的固相萃取GC/MS法测定及其生理活性的初步研究

用反向C₁₈固相萃取小柱对葡萄酒进行了预处理,然后用BSTFA硅烷化试剂对萃取物进行了衍生化处理,用气相色谱/质谱对葡萄酒中顺式、反式白藜芦醇进行了同时测定,建立了定量分析方法.对方法的精密度和回收率进行了测定,方法的相对标准偏差分别为4.48%(顺式)和5.23%(反式).顺式、反式白藜芦醇的平均回收率分别为94.4%和97.6%.并对10种国产葡萄酒和两种进口葡萄酒样品进行了测定.对白藜芦醇的生理活性也进行了实验,初步探讨了白藜芦醇对大鼠血管平滑肌细胞(VSMC)、大肠癌细胞株Lovo细胞和小鼠成纤维株3T3细胞的生长生殖活性的影响,观察了其形态变化.     

原子吸收光谱分析

本文是《分析实验室》期刊定期评述中原子吸收光谱（ＡＡＳ）法的第七篇编述文章。本文对１９９７年至１９９８年期间我国在ＡＡＳ领域所取得的主要进展作了简要的评述。内容包括：概述,仪器与装置,火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）,石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）、化学蒸气发生技术,共收集文献３４７篇。