微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学机理

以鳞茎药材石蒜(Lycoris radiata)和根茎药材虎杖(Rhizma Polygoni Cuspidati)作为研究对象,采用微波辅助提取(MAE)石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中的大黄素和白藜芦醇,研究了提取过程的动力学机理。分别对这5种组分在提取温度、提取时间、搅拌速度和颗粒度等因素影响下MAE过程的动力学行为和特征进行了探讨,并与常规的溶剂回流提取法(SRE)进行对比研究,采用扫描电镜观察了MAE和SRE提取后样品的表面细胞结构。结果表明,石蒜和虎杖的MAE提取过程具有明显不同的动力学特征,其机理分别基于内部扩散传质控制和细胞破壁引起的界面反应控制。与SRE相比,MAE能引起石蒜和虎杖的细胞结构发生显著变化,降低了表观活化能Ea,组分的表观速率常数明显增大。     

微波辅助萃取气相色谱-质谱联用测定蔬菜中的扑草净

研究了微波辅助萃取气相色谱．质谱联用测定植物样品中扑草净的方法，比较了几种不同溶剂的微波萃取效率，从而选取二氯甲烷为萃取溶剂，并采用三因素三水平的正交设计试验对溶剂体积、微波辐射时间、微波功率进行了优化。在优化的实验条件下分析了合成菠菜样品，对0．2μg/g和0．02μg/g的合成菠菜样品，回收率分别为99．5％和92．5％，相对标准偏差分别为5．0％和ll％，方法的线性范围为1．0—400ng／g，检出限为0．22ng／g。方法适合于分析植物样品中的扑草净。     

海产品中氟、溴、碘与硫的电导-紫外串联检测离子色谱法分析

建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法.采用干灰化法和LC-SCX(3 mL)柱净化处理样品,选用IonPac AS14(250 mm×4 mm i.d.)分析柱和IonPac AG14(50 mm×4 mm i.d.)保护柱,3.5 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测.氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰.在优化条件下,整个分析过程15 min内完成. 氟、溴、碘和硫的方法检出限为 0.3 ～3.2 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5% ～4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81% ～106%.     

磁性微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水与土壤中多环芳烃

建立了磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水样和土壤中4种多环芳烃的分析方法。待测物经磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物吸附萃取,甲醇洗脱后进行SERS检测。结果表明,蒽、芘、荧蒽和苯[α]芘在0.1~10μg/L范围内与其SERS特征峰峰强呈良好的线性关系,检出限为0.03μg/L,回收率为71.6%~115.8%,相对标准偏差不大于13.7%。该分析方法灵敏度高,能够满足实际水样和土壤中4种多环芳烃同时检测的要求。     

微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学模型

基于微波辅助提取(MAE)中药材中化学成分的非稳态扩散过程, 根据Fick第二定律建立了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中白藜芦醇和大黄素微波辅助提取过程的动力学模型. 研究了提取时间、提取温度及药材粒度等因素对石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇的提取率的影响, 采用Matlab软件编程对动力学模型进行回归分析, 拟合的动力学模型与实验结果吻合. 根据模型计算了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇在MAE提取过程中的扩散系数D, 与溶剂加热回流法(SRE)比较, 引入增强因子γ, 表征了微波对溶质分子扩散传质的影响及其对不同基质药材作用的差异.     

离子液体在样品预处理中的应用

离子液体具有一些独特的物理和化学性质,作为一种可设计的绿色溶剂被应用于液液萃取、液相微萃取、固相微萃取和膜分离等样品预处理技术中。本文综述了离子液体在样品预处理中应用的研究进展。     

循环化学发光快速区分醇类化合物

以纳米氧化镁为催化剂构建了循环化学发光(Cyclic chemiluminescence,CCL)系统,以醇类化合物为研究对象,研究了反应物浓度、反应温度和检测波长对CCL分析的影响.结果表明,CCL检测信号满足一级指数衰减规律,每个反应均对应一个描述其信号变化规律的指数方程,其初变量A与反应物浓度呈线性关系,衰减系数k是与反应物浓度无关的特征常数.以异丁醇为例,其A值与浓度在0.89~14.24 mg/L之间呈良好的线性关系,线性范围内的k值平均值为32.0,RSD=2.2%,可根据k值进行定性分析,根据A值进行定量分析.采用此系统分析了8种醇类化合物,发现其k值存在显著差异,如正丁醇、异丁醇、叔丁醇的k值分别为27.2±0.2、32.0±0.8及19.5±0.1,据此提出了一种快速区分醇类同系物及结构异构体的新方法.     

转基因食品及其安全性评价

简述转基因食品的发展历史、现状及相关的法律政策,提及了转基因食品可能存在的安全性隐患,同时综述了目前有关转基因食品安全性评价的研究方法及策略。     

微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中的多氯联苯

１引言 多氯联苯（ＰＣＢｓ）的性质稳定、毒性大,贻贝等海洋生物能摄取和富集海水中的ＰＣＢｓ,因此研究其中ＰＣＢｓ的测定具有重要意义。生物样品中 ＰＣＢｓ的测定一般要进行预分离处理,索氏萃取分离 ＰＣＢｓ耗时至少８ｈ,加碱皂化生物组织再以液－液萃取提取ＰＣＢｓ需要在沸水浴中回流１～２ｈ,微波直接革取能有效地分离环境样品中的ＰＣＢｓ。本文利用微波皂化萃取（ＭＡＳＥ）气相色谱法（ＧＣ）测定生物样品中的多氯联苯,实验以未受ＰＣＢｓ污染的淡水鱼为空白,用正交试验系统优化了微波功率、微波加热时间、皂化及萃取溶…     

SPME-GC-MS法测定海水中PE_s及与赤潮关系

报道了应用SPME GC MS法测定海水中的邻苯二甲酸酯 (PEs)及其与赤潮的关系 .详细研究了萃取头性质、萃取平衡时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度等条件对萃取效率的影响 .该方法简便、快速、灵敏度高 ,不使用有毒有机溶剂 ,检测限为 0 0 0 5μg/L ,RSD介于 4 3%～ 7 5% ,回收率范围为 88 0 %～ 95 3% .该方法应用于海水样品的测定发现 ,赤潮海水中PEs 的浓度是非赤潮海水的 4～ 10倍 ,PEs 可能作为赤潮特征有机物之一 ,通过对海水中PEs 浓度变化的监测 ,可能对赤潮的预报和防治提供一种依据 .