电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅酸盐岩石中主要和次要元素

本文叙述了应用电感耦合等离子体发射光谱法同时定量测定硅酸盐岩石中主要、次要组分:Si、Al、Ca、Mg、Fe、Mn、Ti、P、Sr、Ba、Cu、Zn、V、Zr、Cr、Y、Yb等十七个元素的分析过程、元素间的干扰效应及其校正方法。本方法使用岛津ICPQ-100型等离子体光量计,样品溶液不经去溶,在同一份溶液中同时测定上述元素,获得了较好的准确度和精密度。特别是高含量硅(30—80％)测定的相对标准偏差小于0.5％。     

一氰乙基化β-二酮的合成及其异构化(Ⅱ)

前文已报道,β-二酮类与丙烯腈反应,我们分离出来了一氰乙基化合物,进而异构化为5,6-二取代3,4-二氢化-2(1H)吡啶酮。本文又合成了三个新的一氰乙基化合物:4-乙酰基-5-氧代辛腈(Ⅰ),4-乙酰基-6-甲基-5-氧代庚腈(Ⅱ),4-乙酰基-7-甲基-5-氧代辛腈(Ⅲ)。(Ⅰ)至(Ⅲ)在氯化氢存在下,加热异构化成未饱和内酰胺:5-丁酰     

邻硝基乙酰苯胺衍生物的XPS振起伴峰及其价带谱的研究

研究了一组邻硝基乙酰苯胺衍生物的X射线光电子能谱(XPS).观察到硝基的N1s光电子谱有明显分裂,可认为是N1s振起伴峰的反映,而且苯环上的取代基对该振起伴峰强度有影响,按照Pignataro等关于振起伴峰与主峰的能量分离以及分子内电荷转移有关的观点,计算了振起伴峰与主峰的面积比.结果表明,峰间距与面积比的趋势一致.因此二者都可作为分子内电荷转移的粗略估计.     

高效液相色谱法同时测定茶叶中维生素C、没食子酸和咖啡碱的含量

茶叶中的咖啡碱含量约为干物质的1～5％,它不仅在茶叶的化学成分中是特征物质,也是茶叶区别于其它植物而成为饮料的主要原因。Kranz认为饮茶所引起的药理作用,主要是基于咖啡碱刺激肾脏能缓慢地利尿,维生素C(Vc)能防止坏血病和     

胶原-磺化羧甲基壳聚糖/硅橡胶皮肤再生材料的制备及其对小型猪烫伤创面全层皮肤缺损的修复研究

制备了一种胶原-磺化羧甲基壳聚糖/硅橡胶皮肤再生材料,并以小型猪为模型,考察了其对烫伤全层皮肤缺损的修复性能.首先合成了磺化羧甲基壳聚糖,并对其结构进行了表征.制备了胶原-磺化羧甲基壳聚糖多孔支架,采用扫描电子显微镜(SEM)研究了磺化羧甲基壳聚糖含量对支架微结构的影响.随着磺化羧甲基壳聚糖含量的增大,胶原-磺化羧甲基壳聚糖支架从纤维结构向片状结构转化,且支架的孔径相对变大.采用体外成纤维细胞培养实验证明胶原-磺化羧甲基壳聚糖支架无明显细胞毒性.进一步将胶原-磺化羧甲基壳聚糖支架与硅橡胶膜复合,构建具有双层结构的皮肤再生材料.以小型猪为模型,评价了其对深度烫伤创面的修复性能.大体观察和组织学分析结果显示,胶原-磺化羧甲基壳聚糖/硅橡胶皮肤再生材料具有更快的血管化性能,且经该材料处理的创面能有效支持薄自体皮片的移植成活,实现深度烫伤创面的全层修复.     

热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物

以Tenax-TA、Carboxen 1000和Carbosieve SⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30 mL/min,60℃下吹扫吸附管2 min,然后在250℃下解吸吸附管5 min,冷却1 min后,在275℃下解吸聚焦管3 min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190 kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5 min,以2℃/min升温至120℃,保留1 min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10 min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。     

掺杂TiO2纳米粉的合成、表征及催化性能研究

 考察了制备方法对掺杂Fe2O3,ZrO2或SnO2的TiO2纳米粉的XRD谱及催化性能的影响．结果表明,用共沉淀法制备的Fe2O3·TiO2对其XRD谱强度的影响较大,而负载法制备Fe2O3／TiO2对其XRD谱的强度无影响;两种方法制备的掺杂ZrO2或SnO2的TiO2样品对XRD谱均无影响．TEM结果表明,TiO2纳米粉的晶粒均匀,粒径为14～18nm．苯酚水溶液的光催化氧化分解反应结果表明,与TiO2样品相比,负载型Fe2O3／TiO2的催化活性明显较高,但ZrO2／TiO2,SnO2／TiO2和共沉淀型Fe2O3·TiO2的催化活性变化不大．可以认为,对掺杂Fe2O3的TiO2催化剂,负载法是较好的制备方法．     

乙醇在碳载Pt纳米薄膜电极上吸附氧化过程研究Ⅰ.碱性介质中循环伏安和原位FTIR反射光谱

运用电化学循环伏安法在玻碳载体上制备纳米级厚度的Pt薄膜电极 ,用STM表征电极表面的形貌 ,测定了电沉积层的厚度、表面积和Pt载量 .同时 ,应用电化学循环伏安法和原位FTIR反射光谱研究了乙醇在碱性介质中的吸附和氧化行为 .结果表明 ,乙醇氧化的主要产物是CH3COO- ,仅存在少量乙醛 ,并未观察到任何CO谱峰 .与酸性介质中乙醇氧化的双途径机理不同 ,碱性介质中乙醇氧化未经过解离吸附中间过程     

ZnO/g-C3 N4微纳米材料的制备及其性能研究

用Zn(NO_3)_2、ZnCl_2、C_4H_6O_4Zn·2H_2O及三聚氰胺为原料,采用热解法合成ZnO/g-C_3N_4复合光催化剂。为了对合成产物的组成、形貌及光吸收性能进行表征,我们利用了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及UV-Vis等。研究了不同物质含量热解及ZnO的含量对合成产物的影响,并且以六价铬为污染模拟物,对合成的ZnO/g-C_3N_4进行光催化进行评价。结果表明ZnO/g-C_3N_4复合材料有更优秀的光催化性能,用氯化锌为2. 5 wt%、热解温度为510°C、保温时间120 min时,合成的ZnO/g-C_3N_4光催化性能最佳,用氙灯照射270 min后,对六价铬溶液的降解率达到了93. 19%,比用样条件下单一的g-C_3N_4光催化性能提高了44. 92%。     

L-鸟嘌呤异核苷的全合成研究

发展了一条改进的L-鸟嘌呤异核苷全合成路线.以L-核糖为起始原料,合成了3,5-O-二苄基-1-脱氧-L-核糖,再与碱基N~2,N~2-二叔丁氧羰基-6-氯鸟嘌呤发生关键的Mitsunobu反应来合成异核苷6.经过9步反应,以37.3%的总收率合成了L-鸟嘌呤异核苷,其中Mitsunobu反应构建异核苷键具有立体专一性、高产率、条件温和、区域选择性高等优点.该方法可以作为鸟嘌呤异核苷的通用合成路线.