四核钼簇合物的配体取代反应及产物Mo4S4(μ-OAc)2(dtp)4的晶体结构

标题化合物(Ⅰ)经由Mo₄S₄(μ-dtp)₄(Ⅱ)[dtp=S₂P(OEt)₂]和Ni(OAc)₂反应而得。(Ⅰ)晶体属单斜晶系,空间群P2/c,a=13.176(4),b=11.699(3),c=18.526(4)Å,β=116.11(3)°,V=2564(3)ų,Z     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。     

低温加氢催化剂的设计: 理论与实践

简要总结了我们在C=C及C=O双键低温加氢双金属催化剂方面的最新研究成果. 首先, 我们以环己烯加氢为探针反应, 证明了平行使用多种研究手段的重要性, 包括单晶表面的基础研究与DFT计算, 多晶表面的合成与表征, 负载型催化剂的制备与性能测试等. 其次, 总结了双金属催化剂在其他加氢反应, 如丙烯醛C=O双键的选择性加氢, 苯的低温加氢, 以及乙炔的选择性加氢等反应中的应用. 最后, 讨论了利用金属碳化物代替贵金属Pt以减少双金属催化剂中Pt用量的可能性.     

UO2、UC2和UCO分子的结构和热力学性质

用密度泛函B3LYP方法,计算了UO2、UC2和UCO分子的结构和热力学函数,计算了固体U的振动内能Ev、振动和电子熵Sev,以及U在不同气氛（O2、C2、CO）中形成UO2、UC2和UCO晶体的ΔHfΘ、ΔSfΘ和ΔGfΘ.结果表明,UO2晶体最稳定.     

含氮和硫配位原子的配合物合成和表征

苯文报道乙酰二茂铁缩肼基二硫代甲酯的合成极其一些金属络合物的合成和表征。这类配合物具有抗癌,杀菌和抗病毒活性。     

簇合物反应性能的研究Cu(+2)夺取钼簇合物配基的反应及产物Cu_8Cl_2[S_2P(OEt)_2]_6的晶体结构

钼簇合物Mo_3(μ_3—S)(μ—S)_2[μ—SOP(OEt)_2][S_2P(OEt)_2]_3(O)_2和CuCl_2·2H_2O进行氧化还原反应,其产物组成为Cu_8Cl_2[S_2P(OEt)_2]_6。该晶体属三斜晶系,空间群为P(?)。晶胞参数a=11.578(5),b=12.663(3),c=14.317(4);α=55.54(2),β=57.35(3),r=72.23(3)(°);Z=1;D_(calc.)=1.926g·cm~(-3)。对3573个Ⅰ≥3σ(Ⅰ)的独立衍射的偏离因子R=0.075。研究表明,晶体是由以Cu_8Cl_2[S_2P(OEt)_2]_6为结构单元的链式分子所构成。其中,8个Cu原子组成一个立方体笼腔,每个Cu(+1)配位氛围为四配位四面体构型,Cu—Cu间距为3.018—3.437,未形成金属一金属键。这种Cu(+2)夺取Mo簇合物配基的现象,值得进一步研究。     

金属酞菁化合物在TiO2表面的分散研究

Dispersion of copper(Ⅱ) phthalocyanine (CuPc), copper(Ⅱ) phthalocyaninesulfonate (CuPcS) and cobalt(Ⅱ)phthalocyaninetetrasulfonate (CoPcTS) on the surface of titanium dioxide was investigated by XRD, XPS, FT-IR and UV-Vis techniques. Results show that interaction between CuPc and TiO2 was very weak and CuPc was difficult to disperse on the surface of the support. While partly sulfurized CuPcS could be dispersed on the surface of support through sulfo-groups and its dispersion capacity was determined to be 0.085 g CuPcS/g TiO2. Completely sulfurlzed CoPcTS could also be dispersed on the surface of TiO2 as a monolayer and its dispersion capacity was 0.12 g CoPcTS/g TiO2. Interactions of the sulfo-groups as well as the electrons of CoPcTS with the surface of TiO2 could be evidenced by FT-IR characterization. Therefore, it was suggested that CoPcTS molecules be adsorbed on the surface of TiO2 in a flat-lying mode while CuPcS in a slanting one. UV-Vis spectra show that the dispersed CuPcS and CoPcTS molecules exist in both forms of monomers and dimers.     

硫化物纳米级粒子化膜的形成与气相性质的影响

采用偏振光反光度、紫外及可见光谱、电子显微镜形貌观察、粒子大小测定及电子衍射等方法加以系统研究硫化锌纳米级粒子化膜的制备与气相性质的影响．     

希托夫法求离子迁移数计算通式

在研究电解质溶液理论时,通过计算离子迁移数,可以求出电解质溶液中离子电导、离子淌度、电位梯度等一系列重要物理量。离子迁移数常用的实验室测定方法有:希托夫(Hittof)法、界面移动法和电动势法。其中希托夫法在目前物理化学教材中没有简便统一的计算公式可循。笔者结合教学实践,根据离子迁移数定义与不同情况下离子在阴、阳极区电解前后浓度变     

Synthesis and Characterization of Poly（butylene adipate-co-terephthalate） Catalyzed by Rare Earth Stearates

Rare earth （Nd, Y, La, Dy） stearates have been synthesized and used as single component catalysts for the polycondensation of dimethyl terephthalate, adipic acid and 1,4-butanediol for the first time preparing biodegradable poly（butylene adipate-co-terephthalate） （PBAT） with high molecular weight, The microstructures of PBAT were characterized by ^1H NMR spectra. The PBAT exhibits good mechanical properties such as high tensile strength （ca. 20 MPa） and long break elongation （〉700%）.