气相色谱-质谱法分析辛硫磷过程中热分解产物的研究

对辛硫磷在气相色谱分析过程中因热分解产生的分解产物进行定性与定量研究.采用气相色谱-质谱联用技术,通过质谱解析鉴定出辛硫磷的分解产物有苯甲腈、苯甲酰腈、苯乙腈和氰基苄基叉胺.研究了进样口温度、离子源温度、连接线温度等色谱与质谱条件对辛硫磷分解产物的影响,并确定氰基苄基叉胺为辛硫磷热分解的指示成分及定量分析的代表成分,从而为快速检测痕量辛硫磷提供了一种新的途径.     

LC-MS/MS鉴别地沟油新方法

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定地沟油中辣椒素、二氢辣椒素及胡椒碱3种难挥发性微量杂质成分的方法。样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性定量测定。3种地沟油特征物质在相应的浓度范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为65%～89%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～16.1%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03、0.1μg/kg。实际样品测试表明,该方法简便快速、灵敏可靠,可作为地沟油鉴别的重要手段之一。     

气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质

建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001～20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0～0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%～95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。     

奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1 : 1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为 m/z 99→83和m/z 101→85,其中m/z 99→83为定量离子对.方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91% ～106%,检出限为1.0 μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定.     

配方奶粉中肉碱对映体的拆分及液相色谱-串联质谱法测定

采用手性试剂衍生化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,分离了配方奶粉中的肉碱对映体,选用合适的手性试剂并优化了色谱分离条件。配方奶粉中的肉碱经乙醇提取后,采用手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺衍生化,经C18色谱柱分离,乙腈-甲醇-四氢呋喃(A)和甲酸铵-甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱。在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的分离度Rs≥1.7,方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数0.9991。低、中、高3个添加水平的平均回收率在90.9%~108%之间,相对标准偏差在4.5%~6.9%之间。方法可用于测定配方奶粉中左旋肉碱的含量及光学纯度,对国标方法的建立有一定参考意义。     

空气净化产品降解空气污染物效能的测定方法

提出了一种空气净化产品的降解空气污染物的测定方法。自行设计了合理的试验舱,以甲醛、甲苯、氨、甲硫醇和总有机挥发物(TVOC)等为目标物,采用高效液相色谱法(HPLC)测定甲醛,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定甲苯、甲硫醇和TVOC,分光光度法测定氨。经过对试验舱气密性、目标污染物本底浓度的测试、初始浓度的选择、自然衰减测试及其回收率和稳定性、方法的重现性等多个参数的考察,证明该方法适用于对空气净化产品降解空气污染物的效果的测试,与国标方法作对比试验,表明两种方法的结果相近,但本方法的精密度较好。     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

气相色谱-质谱法同时检测10种常见精神类药物

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了同时检测人血液样品中10种常见精神类药物的新方法。通过对提取溶剂、酸度等预处理条件及GC-MS分析条件的优化,可以同时检测尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、安乃近、阿托品、异丙嗪、卡马西平、地西泮、氯丙嗪及氯氮平这10种常见的精神类药物。在选定的条件下,尼可刹米等7种药物在0.10~25.0mg/L范围内线性关系良好;异丙嗪等3种药物在0.50~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在77%~97%之间;RSD小于7%;检出限为5~40μg/kg。     

超临界CO2配合萃取中药广霍香中的重金属

以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)为配合剂,用超临界CO2配合萃取法降低中药广霍香中的重金属含量,并用正交试验法对萃取压力、温度、配合剂用量等因素进行了优化．结果表明：对Cu,Pb和Zn的萃取存在最佳争件,即萃取压力为25MPa,萃取温度为70℃,配合剂用量(质量分数)为15．79％;在此条件下Cu,Pb和Zn的去除率分别为55．2％,59．2％和53．3％．该法为降低中药中重金属元素的含量提供了新途径．     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。