稀土元素的电分析化学研究ⅩⅦ钐(Ⅲ)-四环素络合物的极谱研究

本文报道钐(Ⅲ)—四环素盐酸盐(TC)络合物的极谱行为。由于络合物的生成,在导数示波极谱和微分脉冲极谱(DPP)上可测得TC的极谱波高的降低值,它与钐浓度分别在1×10~(-7)～1×10~(-6)M和1×10~(-6)～1×10~(-5)M的范围内有线性关系。可用于测定纸上色层法分离的单一稀土元素。对稀土离子与TC络合的部位和络合物的组成也进行了讨论。     

菌陈挥发油GC-MS指纹图谱分析

建立了菌陈挥发油GC-MS指纹图谱，将正交投影算法用于不同样本中共有峰的提取，提高了共有峰的识别能力，降低了由于保留时间的漂移、质谱检索匹配度不高以及色谱峰重叠而引起的共有峰识别的难度．采用共有峰率、变异率及相似度等几个指标对4个不同产地的菌陈挥发油成分进行了评价，从共性、差异和整体性等多个方面全面表征菌陈挥发油的化学模式特征．结果表明，不同产地的菌陈挥发油成分大致相同，该指纹图谱可用于菌陈中挥发油成分的质量控制．     

链状螺旋配位聚合物[Zn(BBP)(p-CPOA)]n的合成及表征

A coordination polymer of [Zn(BBP)(p-CPOA)]_n(where BBP is 2，6-bis(benzimidazolyl)pyridine and p-CPOA is p-carboxylato-phenoxyacetate dianion) has been synthesized and characterized by elemental analysis， IR， TG， and the single crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal crystallizes in the monoclinic system， space group of P2₁/n with a=1.397 3(4) nm， b=1.138 4(3) nm， c=1.575 9(5) nm， β=91.805(1)°， V=2.505 4(13) nm³， Z=4， D_c=1.513 g·cm^-3， μ=1.030 mm^-1 and F(000)=1 168. Zn(Ⅱ) ion is penta-coordinated and surrounded by two carboxylate O atoms from two different p-CPOA groups in a bis-monodentate mode， three N atoms from the 2，6-bis(benzimidazolyl)pyridine ligand， completing a distorted trigonal bipyramidal coordination configuration. The structure is a helix with a long pitch of 1.138 4 nm. Under direction of supramolecular recognition and attraction， the adjacent chains are formed the double-stranded chain through π-π stacking between the 2，6-bis(benzimidazolyl)pyridine ligands and hydrogen-bonding interactions. A three-dimensional supramolecular network is further constructed through these interactions between the helices. The TG shows that its chain skeleton is thermally stable up to 382 ℃. CCDC: 626650.     

2,5—哌嗪二酮与α,β—不饱和醛反应研究

在超声波分散金属钾作用下，２，４－哌嗪二酮与α，β－不饱和醛剧烈反应，反应只生成单缩产物，不进行Ｍｉｃｈａｅｌ加在。产物的立体构型采用ＮＯＥ偶合常数确定。本文首次用谱学法证明了该反应的立体化学。     

双四氢呋喃环番荔枝内酯类似物以及annonacin与钙离子配位行为研究

作为结构活性关系研究的一部分，利用NMR配位羟基积分法、配位滴定法以及 紫外平衡移动分光光度法，研究了化合物1～5和钙离子的配位行为，发现羟基所在 碳的绝对构型对配位有明显的影响。     

妊娠与五种元素的关系

测定了２６９２例孕妇各孕周分娩期血清，８８４例新生儿脐血清中的铜，锌，铁，钙，镁，并比较了正常与异常妊娠孕妇血清中的五种元素，为防治妊高症，胎膜早破提供理论依据，并探讨了脐血清与母血清微量元素的相关性。     

堆积模型及其应用 I: 三氯化镧尿素配合物[LaCl2(urea)6].Cl分子结构的推测与测定

本根据堆积模型推测LaCl3(urea)6的实际结构为[LaCl2(urea)6]^+Cl^-, 培养了这一化合物单晶, 进行了结构测定. 本文报道了有关结果.     

抚顺、茂名油页岩乾馏产品中氮的分布

在我國的撫順、茂名油頁岩中,雖然只含氮0.5—0.6％,但是這少量的氮却和組成油母的有機物質有很大的關係。在乾餾過程中,它們經過分解、縮合等反應而生成其他較簡單的鹼性、弱鹼性及中性的氮化合物:如氨、吡啶、吡     

响应面法优化超声波辅助提取梁平柚果皮中柚皮苷工艺研究

以梁平柚白皮层为原料,采用超声波辅助提取,在单因素试验的基础上,应用Box-Behnken中心组合设计(BBD)和响应面分析方法(RSM),研究了时间、温度、功率和固液比对梁平柚果皮中柚皮苷提量的影响.结果表明:回归方程有统计学意义,决定系数R2=0.973 4,4种因素对柚皮苷提取量的影响程度由大到小依次为功率,固液比,时间,温度.其优化提取工艺条件为时间50min,温度60℃,固液比1∶41g/mL,功率640 W,甲醇体积分数80%,在此条件下柚皮苷为57.124 6mg/g,与模型预测值57.744 1mg/g相近.     

PA2200粉末选择性激光烧结工艺参数优化

采用选择性激光烧结(SLS)技术对PA2200粉末材料进行烧结试验,研究激光功率、扫描间距和扫描速率对成形件的尺寸精度和弹性模量的影响,通过全面试验设计法进行工艺参数优化。结果表明,最优工艺参数组合为激光功率40 W、扫描速率3 000 mm/s、扫描间距0.4 mm,此时成形件的X向尺寸相对偏差为-0.5%、Y向尺寸相对偏差为-0.5%、Z向尺寸相对偏差为1.2%、弹性模量为1 589.61 MPa。利用显微镜对成形件表面进行观察,发现PA2200粉末熔化均匀,颗粒之间黏接效果较好,孔隙较小,致密度高,验证了该组工艺参数的有效性。