浒苔中有毒有害元素及砷化学形态的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定浒苔中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),检出限为0.28～2.3 μg/L,元素加标回收率为83%～108%,符合痕量分析要求.并利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对浒苔样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现其中砷主要以无机As(Ⅴ)和某种未知的砷形态存在,推测该未知砷形态为砷糖类物质.     

人肝细胞中总砷及砷代谢产物分析方法研究

本工作研究了冷消解、微波消解、高压密闭消解方法对超声破碎后细胞中砷的ICP-MS测定的影响,并与直接进样测定结果作对比.结果表明,微波消解法和高压密闭消解法效果较好,测定的精密度以RSD表示,分别为2.1%和1.2%;日间6次测定的精密度分别为1.2%和2.0%;元素加标回收率均在95.7%～108.1%范围.用4种消解方法对应的ICP-MS方法检出限介于0.74～0.93 μg/l之间,符合痕量分析要求.本工作还建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对1 μmol/L染砷组细胞样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现细胞内除了存在无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))外,同时存在二甲基砷(DMA)和一种甲基砷中间代谢产物.     

人肝细胞中砷代谢产物分析表征研究

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对染砷后Chang肝细胞中的砷代谢产物进行分析.通过参考文献及相关实验推测出两种未知砷代谢产物,并采用标准合成加入法证明其中一种未知砷代谢产物为一甲基亚胂酸(MMAⅢ).定量分析结果显示,随着染砷浓度的增大,细胞中的-甲基砷、二甲基砷以及无机砷含量...     

碱渣对重金属的竞争吸附实验研究

本研究从竞争吸附系数的角度探讨了三种重金属共存时碱渣表面的吸附规律。研究显示,随着体系pH和初始浓度的升高,Cu2＋的竞争吸附系数呈下降趋势,Zn2＋、Cd2＋呈上升趋势;但是随着温度的升高Cu2＋竞争吸附系数呈现升高的趋势,Zn2＋、Cd2＋的竞争吸附系数则呈现减小的趋势。Zn2＋、Cd2＋呈现明显的协同吸附作用,而Zn2＋、Cd2＋与Cu2＋则呈现拮抗作用。     

基于微流控芯片的臭氧化学发光法测量海水化学需氧量(COD)分析系统的研究

海水化学需氧量(COD)是海水中有机污染物的综合指标, 是海洋环境监测最重要的项目之一。现有的海水COD测量方法耗时长、体系复杂,无法满足海洋在线监测的需求。采用臭氧发光机理实现海水COD的分析,同时借助微芯片技术,设计了高集成度的新型海水COD分析系统,同时对系统中臭氧和水样流速、水样加热温度、样品盐度及过滤精度等影响测定的因素进行优化筛选。实验结果表明,该系统的测量范围为0.1～10 mg·L-1,检出限0.08 mg·L-1,与国标方法测量结果有很好的一致性,同时具有结构简单,测试时间短等优势,满足海水COD现场分析的需求。     

基于荧光法检测海水中油含量的传感器研制

运用荧光检测技术,设计了一款用于海水中油含量检测的在线式传感器。实验表明该传感器性能稳定,检出限为3 μg/L,通过分段标定后线性检测范围可扩展到1 mg/L, 初步具备了海水中油含量的现场测量能力。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定干海产品中砷化学形态

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了海带、羊栖菜、紫菜及浒苔等干海产品中的砷含量及其化学形态.实验表明,干海产品中主要砷形态为3种未知砷化物,对3种未知砷化物进行了表征.采用高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术对羊栖菜和海带中的3种未知砷化物的分子量,分别为329.0599, 483.0738和409.0162,通过对比,确定这3个未知峰分别为3种砷糖类物质: DMA-glycerol ribose, DMA-phosphate ribose和DMA-sulfate ribose.对样品中砷的定量分析结果显示,干海产品中砷总量虽然超出我国国标中关于海产品中砷限量标准规定的20倍以上,但大多数植物性干海产品中主要的砷形态为毒性较低的砷糖类物质DMA-sulfate ribose(U4),其含量约占可提取砷量的51.1%～80.3%,海带中的砷主要以DMA-phosphate ribose(U3)的形式存在,占总可提取砷的48.9%.