木屑流化热解及自木焦油制取的抗氧化添加剂的研究

在实验装置上用流化床部分氧化法成功地干镏了锯木屑。为了便于比较,还以固定床和外热式流化床进行了平行试验。一系列试验证明,用流化床部分氧化法可以获得比现行其他方法较高的焦油收率和高得多的镏出速率,而且建造容易,过程简便。试验了由木焦油镏分制得的抗氧化添加剂的添加效果。通过对延迟焦化汽油的氧化安定性试验(诱导期试验),证明所制得的添加剂具有良好的抗氧化稳定性。初步结果表明,本研究为制取抗氧化添加剂和实现锯木屑综合利用提供了有希望的途径。     

Zn(NCN)单轴的负热膨胀性及机理研究

负热膨胀(NTE)是一种反常的物理现象, 已在合金和框架结构化合物等材料中被观察到, 但NTE材料的种类仍然有限. 本文合成了一种单轴NTE材料Zn(NCN), 该材料在c轴方向及在100~475 K下的热膨胀系数为-3.35×10^?6 K^?1, 而a轴和b轴方向则呈低热膨胀性, 体积具有低的热膨胀系数[6.13×10^?6 K^?1(100~475 K)]. 通过同步辐射X射线衍射、 扩展X射线吸收精细结构和拉曼光谱等方法, 研究了Zn(NCN)的NTE机理. 结果表明, Zn—N键具有明显的横向振动, 一些低频振动模Grüneisen参数为负值. 直接的实验证据表明, N=C=N的横向振动以及准刚性ZnN₄四面体的耦合旋转和扭摆导致了c轴方向的NTE.     

镍催化丁二烯、亚胺和烯基硼酸的三组分偶联反应（英文）

发展了一种镍催化的烯基硼酸、亚胺和1,3-丁二烯的三组分偶联反应,用于高效合成含有1,4-二烯结构的高烯丙基胺类化合物.该反应的原料均简单易得,其中1,3-丁二烯是大宗化工产品.该过程实现了少有报道的1,3-丁二烯的1,4-双碳化反应.反应以优秀的区域选择性和立体选择性,高收率地合成了一系列(E)-高烯丙基胺产物,简单温和、无外加碱的反应条件使该方法具有广泛的底物范围和优秀的官能团兼容性.     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法.试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化,BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化.以GC ECD方式测定,外标法定量.当添加水平为0.2×10-9～1.0×10-9μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数r大于0.998.     

聚异丁烯丁二酰亚胺系列衍生物的合成及其对TiO2纳米粒子的分散性能研究

合成了含有确定长度的聚异丁烯链段与4种不同的乙烯胺链段（乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺）组合的聚异丁烯丁二酰亚胺系列衍生物,并将它们用作TiO2纳米粒子在非极性溶剂中的分散剂.详细考察了亲水/亲油基团大小对分散性能的影响规律：当聚异丁烯链段的分子量为2000时,随着乙烯胺段链长的增加,TiO2粒子的粒径和Z...     

Synthesis and Crystal Structure of （Et4N）2[Pd2（mp）2（mpH）2]

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ（Ｅｔ_４Ｎ）_２［Ｐｄ_２（ｍｐ）_２（ｍｐＨ）_２］ＳｈｉＪｉ－Ｃｈｅｎｇ；ＨｕａｎｇＸｉａｏ－Ｙｉｎｇ；ＷｅｎＴｉｎｇ－Ｂｉｎ；ＤｅｎｇＹｕ－Ｈｅｎｇ；ＣｈｅｎｇＣｈａｎｇ－Ｎｅｎｇ；Ｌｉ?..     

铈对三角帆蚌钙代谢影响的研究

研究了不同浓度稀土Ce3+(0,0.5,1.0,2.5 mg·L-1)处理30,60 d时对2龄植片三角帆蚌钙代谢和珍珠质沉积的影响。结果表明:Ce3+对三角帆蚌珍珠质沉积量、外套膜和鳃组织中组织钙含量、钙调蛋白基因mRNA的表达量、腺苷三磷酸酶(ATPase)活性、碱性磷酸酶(ALP)活性的影响总体上均表现出明显的"低促高抑"的剂量效应和高浓度下"先促后抑"的时间效应。推测稀土Ce3+对钙调蛋白基因mRNA表达水平及关键酶活性的调节可能是其影响三角帆蚌钙代谢和珍珠质沉积的途径之一。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C₁₈固相萃取小柱富集,洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩,经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,采用多反应监测扫描模式,以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1～100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2～200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001～0.006μg/L,平均加标回收率为67.3%～117%,测定结果的相对标准偏差为3.77%～16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好,能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。     

丙烯腈的悬浮聚合

<正> 适用于普通溶液纺丝加工成形的聚丙烯腈(PAN)的分子量一般在5—8万范围内,近年来发展起来的冻胶纺丝方法使得(?)>4.0×10~5的超高分子量PAN也可以纺丝成形,成为制备高强高模PAN纤缎的有效方法之一。随着PAN材料应用领域的开拓,合成超高分子量的PAN是一个首要解决的问题。     

离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子

采用阴离子交换分离,化学抑制模式,对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。将有 机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl-、NO-3、SO2-4,在一定的色谱条件下,3种阴离子都具有很好的线性和 较低的检出限。甲醇中Cl-、NO-3、SO2-43种离子的检出限分别是1.1、3.2和4.9μg/L,乙腈中分别是1.4、 7.1和16.5μg/L,异丙醇中分别是1.2、8.1和25.6μg/L。采用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机 物中阴离子的高效、准确的方法。