气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。     

无配体参与钯催化烯烃与芳基三烷氧基硅烷的交叉偶联反应

考察了钯催化下一系列烯烃化合物与不同芳基三烷氧基硅烷的反应,发展了一种新型无配体参与的Heck类型反应方法.研究表明:以Pd(OAc)2为催化剂,在K2CO3,n-Bu4NF 3H2O和AgOAc存在下,该Heck类型反应能够得到中等及优良的偶联产率,并且表现出较高的区域选择性和立体选择性.根据实验结果以及相关文献,对该Heck类型偶联反应的可能机理进行了探讨.     

金属卟啉催化氧化萘酚 Ⅰ.2-羟基-1,4-萘醌的制备

羟基萘醌;金属卟啉催化氧化萘酚 Ⅰ.2-羟基-1;4-萘醌的制备     

5-阿维菌素B1a酯的合成及生物活性

阿维菌素B_1a(AVB_1a)与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化,得到10个5-AVB_1a酯衍生物,产率50%～79%;其化学结构由IR,¹H NMR,¹³CNMR和MS谱确证.生物活性测定结果表明,部分5-阿维菌素B_1a酯衍生物具有良好的杀虫、杀螨活性.     

Crystal Structure and Properties of [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(HL=3-Hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) with One-dimensional Chains

A novel praseodymium complex [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(1, HL = 3-hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) has been synthesized through hydrothermal reactions and characterized by single-crystal X-ray diffraction. Complex 1 crystallizes in P2_1 space group of the monoclinic system, with a = 7.3146(2), b = 9.3963(3), c = 17.4872(5) ?, β = 96.818(3)°, V = 1193.40(6) ?~3, C_(22)H_(23)Cl_2N_2O_9Pr, M_r = 671.23, Z = 2, D_c = 1.868 g/cm~3, μ(MoKα) = 2.322 mm~(-1) and F(000) = 668. The praseodymium ion is surrounded by seven oxygen atoms and one chlorine atom to yield a slightly distorted square antiprism. Complex 1 is characterized by a one-dimensional chain-like structure. A two-dimensional supramolecular layer is formed via hydrogen-bonding interactions. Solid-state photoluminescence spectrum reveals that it shows red emission. The emission bands are ascribed to the characteristic emission of the 4 f electron transitions of ~3P_0 → ~3H_J(J = 5 and 6) and ~3P_0 → ~3F_4 of Pr~(3+) ions. Solid-state UV/Vis diffuse reflectance spectroscopy exhibits that it has an optical band gap of 2.75 eV.     

铜催化β,γ-不饱和腙与二硫/硒化物的硫/硒胺基化反应:合成硫/硒化吡唑啉类化合物

发展了一类β,γ-不饱和腙与二硫/硒化物在铜催化下进行的自由基历程的硫/硒胺基化反应,合成了一系列的硫/硒化吡唑啉类化合物.该反应操作简便且反应条件温和.     

Si3N4陶瓷与灰铸铁配副的摩擦学性能

在Ｍ－２００磨损试验机上于无润滑、蒸馏水润滑、乳化液润滑和１０＾＃机构油润滑４种条件下，对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷分别与灰铸铁ＨＴ和Ｔ８钢配副进行了摩擦损性能的对比试验研究。结果表明：Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时的摩擦因数和磨损体积在几种润滑环境中均表现出同样的顺序     

碳钢的高应力冲击磨损行为研究

在高应力冲击磨损条件下，金属材料的磨损表面很容易形成硬度很高（ＨＶ≥１０００）的白层．采用新的试验方法，研究了碳钢在高应力冲击条件下的磨损特征，并且从分析白层的结构出发，讨论了白层的形成机制和失效模式．结果表明，材料的高应力冲击磨损质量损失与冲击次数之间具有线性关系，韧性较好的低碳钢的耐磨性比高碳钢的好，原因是硬度越高，白层在磨损过程中越容易发生剥层与剥落．白层是一种高度塑性变形层，其内部精细结构的变形特征证实了白层的塑性变形机制     

界面反应及界面张力对Sn-Zn-Bi焊料润湿性的影响

通过合金化的方式得到了Sn-Zn-Bi三元及Sn-Zn-Bi-Nd四元无铅焊料,采用润湿平衡法测量了其润湿力和润湿时间,并对润湿后的焊料/Cu界面组织进行了分析.结果表明:Bi元素不参与焊料/Cu界面的扩散反应,但能够通过吸附作用降低界面张力,从而提高焊料在Cu基底上的润湿力;Zn元素优先向焊料/Cu界面进行扩散形成Cu5Zn8金属间化合物,且扩散层随焊料中Zn含量的提高而增长,此时固-液界面张力方向发生改变,润湿力提高,但润湿时间延长;Nd元素的作用类似于Bi,既能提高焊料的润湿力,也能够缩短润湿时间,是一种改善Sn-Zn基焊料润湿性的有效元素.     

一个三角不等式的几何证明

题目 若a∈［π/4,π/2）,证明：（1＋sinα-cosα）/sinα≥√2.