Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结动力学

对Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结性能进行了研究, 得出等速烧结过程中试样的线收缩率、密度、气孔率随烧结温度的变化规律, 它们随烧结温度的变化均呈"S"型曲线关系, 利用非线性回归了等速烧结过程动力学方程. 结果表明, Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结过程分为3个阶段, 当烧结温度低于1000 ℃时, 线收缩率与密度变化较小, 处于烧结的初期; 在1000～1400 ℃时, 随着烧结温度的升高, 线收缩率与体积密度急剧增大, 材料开始烧结并致密化; 当烧结温度高于1400 ℃时, 线收缩率与体积密度趋于一恒定值, 材料已经致密化. 由归一化速率方程可知, 在T=1225 ℃时, 材料的烧结致密化速率最大.     

离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态

将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统.最佳实验条件为淋洗液6.0 mmol/L NH4H2PO4(pH 6.20),电解液0.40 mol/L H2SO4,电解液流量为阳极4.0 mL/min,阴极 1.5 mL/min,电解电流密度0.50 A/cm.2,载气流量300 mL/min,屏蔽气流量500 mL/min,氢气流量80 mL/min.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5～200 μg/L、As(Ⅴ)的线性范围为10～200 μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限分别为3.04、4.27、3.97和9.30 μg/L(信噪比S/N=3).50 μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行进样7次,得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为415%、3.08%、519%和3.62%.将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析.     

Pt/Nafion膜制备的研究

采用还原剂渗透还原法制备了不同Pt载量的Pt/Nafion膜,并利用扫描电镜(SEM),X射线衍射分析(XRD)对反应不同时间制得的Pt/Nafion膜中的Pt在膜内及膜表面的生长情况进行了研究。实验发现:Pt在膜内及膜表面均能发生生长,且主要沉积在膜内靠近膜表面处的一段区间。采用KBH~4还原H~2PtCl~6有利于Pt(111)晶面的生长。分析不同反应时间的横截面及正面照片,提出了Pt生长的可能机理。     

减压蒸馏生物油与乙醇在ZSM-5/MCM-41上共催化裂化

采用减压蒸馏生物油为原料,与无水乙醇2:3(质量比)混合,在固定床中ZSM-5/MCM-41分子筛上共催化裂化,考查了反应温度和质量空速(WHSV)对裂化产物的影响。对ZSM-5/MCM-41进行了NH₃-TPD、BET、N₂吸附-脱附等表征,对裂化气体产物通过气相色谱仪分析,减压蒸馏生物油和精制生物油采用气相色谱-质谱联用仪进行定量分析。结果表明,反应温度500 ℃、WHSV 3.75 h^-1为反应优化工况。此反应条件下,精制生物油酸类物质从减压蒸馏生物油中的25.6%降至反应后的0.1%,效果显著,且精制生物油产率为46.8%,气体产物中CO₂和CO的浓度共9.5%。     

用对磺基苯亚甲基硫代若丹宁为显色剂固相萃取光度法测定环境样品中痕量汞

合成了新试剂对磺基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.试验表明:在 pH 3.5 的 HOAc-NaOAc 缓冲介质中,吐温-80 存在下,SBDTR与汞反应生成 2:1 稳定络合物,该络合物可被 Waters Sep-Pak C,18 固相萃取小柱固相萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中,在此络合物的吸收峰 550 nm 波长处测定其吸光度.体系的摩尔吸光率为 8.42×104L·mol-1·cm-1.汞的质量浓度在 0.1～4.0 mg·L-1 范围内符合比耳定律,应用于河水及食品试样中汞的测定,所得结果与原子吸收光谱法的测定结果相符.     

纳米Sm2O3掺杂CeO2粉末的制备和性能表征

以Ce2(CO3)3和Sm2O3为原料, 用改进的氨水-双氧水沉淀法制备了CeO2和(CeO2)0.8为基质(Sm2O3)0.2的纳米粉末.对干燥后的氢氧化物进行了TG/DSC热分析, 约650 ℃时Ce(OH)4完全转变为CeO2.XRD分析表明, 650 ℃焙烧的粉末为萤石结构, 说明Sm2O3已固溶到CeO2中.经TEM测试, 粉体颗粒大小在5～10 nm之间, BET测试的平均颗粒尺寸为11.2 nm.由TEM照片还可以看出粉体具有良好的分散性, 且无硬团聚体存在.     

酚醛树脂包覆氧化天然石墨作为锂离子电池负极材料

天然石墨经过浓硫酸氧化处理,酚醛树脂包覆并高温碳化后形成具有核壳结构的碳包覆氧化天然石墨复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),激光显微拉曼光谱(Raman)等检测技术对氧化处理以及酚醛树脂热解碳包覆前后天然石墨材料的结构与形貌进行分析与表征.结果表明,氧化处理与适量的酚醛树脂热解碳包覆有效修复了天然石墨表面的一些缺陷结构,使其表面更为光滑.电化学测试结果显示,经过氧化处理与酚醛树脂热解碳包覆后天然石墨材料电化学性能得到明显提高.酚醛树脂包覆量为9%时,复合材料表现出最好的电化学性能,其首次放电比容量为434.0mAh·g-1,40次循环后,放电比容量保持在361.6mAh·g-1,而未经处理的天然石墨放电比容量仅为332.3mAh·g-1.该改性方法有效提高了天然石墨材料的比容量,对其进一步应用具有重要意义.     

污泥/钛铁矿复合吸附剂的制备及其吸附Cr(Ⅵ)研究

以城市污水处理厂剩余污泥为原料,添加微量钛铁矿,采用氯化锌活化法制备复合吸附剂,并考察了其对含Cr(Ⅵ)废水的处理效果。研究表明:钛铁矿添加量1.5%、氯化锌浓度3 mol/L、固液比1∶2、活化温度550℃和活化时间40 min时,复合吸附剂碘吸附值可达523.24mg/g,比表面积为285.003 m2/g,相对于不添加钛铁矿的纯污泥吸附剂分别提高了27.95%和43.08%;吸附Cr(Ⅵ)废水研究表明,当pH为1.5、吸附剂用量为4 g/L、吸附时间为120 min时,吸附率可达99.17%,吸附量为12.4 mg/g。     

新型“NH-叔丁亚砜-烯”配体的合成及其在转移氢化反应中的应用

邻叔丁基亚砜苄胺与2-乙烯基苯甲醛(或2-苯乙烯-苯甲醛)经缩合反应制得亚胺,再经硼氢化钠还原合成了两个新型的NH-叔丁亚砜-烯类三齿柔性配体(4a和4b),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。考察了4a或4b与Ir的络合物催化苯乙酮的转移氢化反应,转化率分别为94%和51%。     

胺基功能化的炭材料上二氧化碳吸附的密度泛函理论研究

本文利用色散作用校正的密度泛函理论研究了炭材料上含氮官能团对CO₂吸附的作用。通过计算比较了不同含氮官能团炭材料结构片段吸附二氧化碳后的结构参数和能量,由于较强的静电作用和形成弱氢键,含单个苯环的酰胺和吡啶类的吸附剂吸附二氧化碳的作用强于单个苯胺和吡咯类吸附剂。但当增加苯环数时,色散作用主导的吡咯型吸附剂的吸附能力显著增强。以上结果预示着酰胺和吡咯类将是大π体系中具有良好CO₂吸附性能的吸附剂。因而,色散作用在CO₂吸附过程中也占据着重要地位。计算得到的结果与我们之前的实验结果一致,并且将有利于筛选更有效的二氧化碳吸附剂。