固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域，建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法，实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数，比较了在不同流动相中的分离度及响应强度，同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响，结合外标法定量，实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取，Oasis PRIME HLB小柱净化，净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干，残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9, v/v)复溶，以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相，经HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证，18种化合物在1.00～50.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2～0...     

好创意坏结果？——营销策略运用的三个误区

当企业的某个经营项目出现不如人意的情况时,人们总是将精力集中到检讨营销策略的正确性上来,却往往疏于考察企业营销过程中的策略运行状态是否合理。事实上,不合理的策略运用可以扼杀最高明的营销策略。很多明星企业便是因为不合理运用营销策略而在业界消失。这样的例子数不胜数,而且同样的例子每年都在发生。是什么误区使他们事与愿违呢?归结起来,营销策略运用的误区主要有以下三个方面。     

分布式光纤温度压力传感器设计

为了实现油田井下温度压力的全分布式测量,提出了一种基于光纤散射原理的分布式温度压力测量方法。该方法通过对普通光纤进行封装设计,制作成传感光纤。由于光纤传感器周围流体的温度和压力会对传感光纤内的散射光产生调制作用,通过光纤解调仪解调出光纤拉曼散射参数和布里渊散射频移就能够实现温度和压力的实时在线测量。实验结果表明:设计的分布式光纤温度压力传感器可以实现的温度测量分辨率为0.1 ℃,压力测量分辨率为0.07 MPa。基本满足油田井下温度压力测量的全分布式、实时在线、可靠性高、精度高、抗干扰能力强等要求。     

用微量汞提高测银灵敏度——玻碳电极溶出伏安法

当微量Ag~1、Hg~(2+)(10~(-7)M～10~(-9)M)共存于溶液(用HCl调pH为2的0.1MKSCN)中时,用普通极谱仪在-1.5V(VS、Ag/AgCl、盐桥联接),电解沉积2～10分钟,-0.3V～+0.2V溶出,在+0.12V出现一个很好的Ag-Hg金属间化合物溶出峰,它比Ag~+或Hg~(2+)单独存在时的溶出峰灵敏得多,并与两者的峰高、峰形、峰电位都有显著不同。当Hg~(2+)浓度一定时、峰高与Ag~+浓度呈正比,反之亦然。用标准加入外推法外延工作曲线至横轴,便能直接读出被测液中Ag~+浓度。     

几种二醇与非质子溶剂相互作用的红外光谱研究

测定了1，2-乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇和1，6-己二醇在CCl4中分别与十几种非质子溶剂相互作用的红外光谱，通过考察频率位移的变化，定量地研究了二醇分子内氢键与分子间氢键的协同效应．在四氯化碳介质中，乙二醇、1，2-丙二醇和1，4-丁二醇体系中存在明显的氢键协同效应。利用红外光谱数据，估算了常温下二醇分子内缔体与非质子溶剂的交叉缔合常数，其数值大于一元正链醇与相应溶剂的交叉缔合常数．     

从2-硝基卟啉和氢醌直接合成β-氢醌卟啉及其氢醌卟啉的分子识别研究

首次利用对苯二酚与 2 硝基卟啉 ( 1)及其金属配合物直接反应 ,合成了 2 氢醌取代卟啉及其相应金属配合物 :2 ( 2 ,5 二羟基苯基 ) 5 ,10 ,15 ,2 0 四苯基卟啉 ( 5 ) ( 81%) ,2 ( 2 ,5 二羟基苯基 ) 5 ,10 ,15 ,2 0 四苯基卟啉镍 (II) ( 6) ( 61%) ,2 ( 2 ,5 二羟基苯基 ) 5 ,10 ,15 ,2 0 四苯基卟啉铜 (II) ( 7) ( 71%) ,2 ( 2 ,5 二羟基苯基 ) 5 ,10 ,15 ,2 0 四苯基卟啉锌 (II) ( 8) ( 4 1%) ,并利用UV vis、荧光光谱、电化学等方法 ,研究了 2 硝基卟啉 1和 2 氢醌卟啉 5对多种苯醌类衍生物的分子识别 .实验表明5对醌具有较好的识别能力 .     

皂化提取-高效液相色谱荧光法测定油炸食品中5种多环芳烃

建立了皂化提取-高效液相色谱荧光法测定油炸食品中苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽及苯并[g,h,i]苝等5种多环芳烃的检测方法。油炸食品样品经皂化法处理,用正己烷提取,经浓缩处理后,用乙腈溶解,经高效液相色谱荧光定量检测。分离柱为Waters PAH C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相为水-乙腈体系,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长:苯并(a)蒽:λex=290 nm,λem=400 nm;其它4种目标物:λex=290 nm,λem=430 nm。不同基质样品中5种多环芳烃的定量限为0.1~0.6μg/kg。不同基质样品中5种多环芳烃的回收率为84.7%~106.3%,RSD为1.1%~3.2%(n=6),在相应浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。     

钢纤维超高强活性混凝土(RPC)遮弹板接触爆炸破坏作用

应用爆炸近区运动学关系式,考虑了径向裂缝阵面形成时的能量消耗,采用了不同的主应力函数,分析了爆炸近区的变形与破坏,提出了爆炸近区的动力学计算简图,研究了各区域发展的特点及变化关系,从而得到RPC混凝土接触爆炸压缩半径和破坏半径系数。将本文计算结果与实验结果和用经验公式得到的计算结果进行比较,验证了所提出的公式的实用性和可靠性。     

催化光度法研究血红素受体类过氧化物酶活性

介绍含血红素的过氧化物酶作为超分子受体在仿生催化体系中的应用研究 .以动态分光光度分析法研究血红素蛋白质作为过氧化物酶的催化作用和其在胶束中的类酶活性 .通过对催化过程及反应活性中间体的分子吸收光谱研究 ,发现血红蛋白催化活性与氢供体底物邻苯二胺浓度之间遵从米氏方程 ,并获得牛血红蛋白、血红素及其血红素的环糊精衍生物作为生物催化试剂所具有的类酶特征常数 .     

超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测食品中2-甲基咪唑(2-MEI)和4-甲基咪唑(4-MEI)的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品(如酱油、咖啡、茶叶等)需经强阳离子交换柱(PCX)萃取净化,采用同位素内标法定量。在优化条件下,2-MEI和4-MEI的检出限分别可达0.5 ng/g和1.4 ng/g,回收率分别为82.6%~98.1%和89.5%~108.1%,日内相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.5%和1.0%~5.0%,日间RSD分别为2.0%~5.4%和1.9%~6.5%。采用该方法对市售90余种加工食品进行抽样检测,结果发现2-MEI仅在少量食品中存在且含量较低,而4-MEI在多种食品中存在,含量较高的食品包括老抽酱油(3 224.20~18 795.93 ng/g)、咖啡(0~5 554.35 ng/g)、曲奇(63.48~584.78 ng/g)、焦糖色素饼干(373.12~1 899.60 ng/g)、可乐(44.13~342.77 ng/g)、大麦茶(3131.05~3 335.60 ng/g)等。该文还首次报道了不同品种茶叶(16~761.89 ng/g)中4-MEI的含量。