悬浮固化分散液相微萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定环境水样品中6种雌激素

本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mol/L Triton X-100为分散剂,调节pH至7.0,超声3min,在室温条件下萃取环境水样中的雌激素残留。最优条件下,该方法在三个浓度水平下的平均加标回收率为93.4%~108.6%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,检出限为0.001~0.05μg/L。将该方法应用于环境水样中雌激素残留分析,获得了较好的回收率。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的异味物质

研究了分散固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的方法。确定最佳分散固相萃取条件,在优化试验条件下对异味物质的测定结果显示,该方法重现性好,精密度高,7种异味物质的质量浓度均在0.05~10.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~5ng·L-1之间。应用本方法对空白加标水样进行测定,回收率在81.6%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在7.1%~14%之间。     

以乙酸钠、丙酸钠为碳源的活性污泥合成聚羟基脂肪酸酯的结构分析

聚羟基脂肪酸酯(Polyhydroxyalkanoates，PHAs)是临时储藏于活性污泥的微生物体内的能量和碳源聚合物，是完全可生物降解的热塑性塑料。为了研究碳源对PHAs结构的影响，本采用乙酸钠、丙酸钠为碳源在厌氧条件下培养活性污泥得到2种不同的PHAs样品，通过^1HNMR、^13C NMR和GC-MS谱图确定其组成和比例：以乙酸钠培养活性污泥得到PHAs样品的单体组成以3—羟基丁酸酯(3-hvdroxybutyrale，3HB)为主，x(3HB)／x(3HV)(3-hydroxyvalerate，3-羟基戊酸酯)为93．9l：6．09；以丙酸钠培养活性污泥得到PHAs样品的单体组成主要以3HV为主，除3HB、3HV外，另外还有2—甲基—3—羟基丁酸酯(2—methyl-3-hydroxybutyrate，2M3HB)和2—甲基—3—羟基戊酸酯(2-methyl—3-hydroxyvalerate，2M3HV)，3HB／3HV／2M3HB／2M3HV的摩尔比为28．66：63．13：2．55：5．66。由此可见采用不同碳源培养活性污泥所得到的PHAs的单体组成是不同的。     

液相微萃取–GC–MS法测定奶粉中双酚A

采用液相微萃取–气相色谱质谱法测定奶粉中的双酚A。通过实验优化了样品制备和萃取条件,最佳萃取条件:奶粉与水的比例为1∶4,pH值为6.5,超声3 min,苯为萃取剂,萃取温度35℃,搅拌速率650 r/min,萃取时间15 min,萃取后取1μL萃取剂进行色谱分析。在此条件下,当采用选择离子扫描模式时,奶粉中双酚A的线性范围为0.01～25 mg/kg,线性相关系数r2=0.9992,方法检出限为0.0002 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为4.9%(n=6),加标回收率为100.9%～103.4%。该方法可用于奶粉中双酚A的快速测定。     

基于线反电动势的三相PMSM角度传感器零位标校方法

角度传感器零位的精确标校是实现永磁同步电机高精度控制的前提。针对现有零位标校方法复杂及标校精度低的问题,提出一种基于线反电动势观测的三相永磁同步电机角度传感器零位标校方法。根据电磁感应定律,分析外力矩带动电机旋转时相反电动势随机械角变化的规律,并从三相电机结构入手,推导线反电动势和相反电动势之间的相位关系。利用角度传感器过零信号触发捕捉线反电动势波形,并基于线性插值法精确定位线反电动势过零点,再通过移相得到角度传感器零位;借助扰动法分析角度及电压测量误差对角度传感器零位估计精度的影响。理论与测试结果表明,基于线反电动势观测的方法可有效估计角度传感器零位,精度可达0.018°;补偿角度传感器零位后,电机运行效率提升显著。所提方法便捷、经济,对提升永磁同步电机的控制性能具有重要的作用。     

有机化学课程虚拟教研室的建设与实践

提出有机化学课程虚拟教研室的建设目标和建设内容,通过36校联动,分组分层次推进有机化学课程虚拟教研室建设,并开展相关教研活动。系统阐明有机化学课程虚拟教研室的组织形式和机制建设。总结有机化学课程虚拟教研室建设以来的一系列跨校教研活动。重点论述有机化学课程虚拟教研室在教学资源建设方面的进展。通过发挥各成员学校教师在教学、科研上的特色和优势,推动互联互通、共建共享型有机化学课程虚拟教研室建设,实现协同教研新形态。     

沸点升高法测化合物相对分子量实验的改进

物理化学手段测化合物分子量是基础化学实验中的经典实验方法,也是本科生化学实验中重要的一项训练。现有的测量方法存在实验体系不环保、实验误差大、操作步骤难以控制且实验时间长等缺陷。基于实验的绿色化理念以及“两性一度”的教学要求,对现有沸点升高法测分子量的实验方法进行探索：以异丙醇代替环己烷(丙酮)作为溶剂、苯甲酸代替萘作为溶质,采用水浴与电热棒双重加热的方式,配置数字千分温度计提高测量精度。改进后实验试剂绿色环保、设备操作简单、装置抗干扰能力强、方法重现性好且测量误差减小。立足基础,落实高阶,重视挑战,加强了学生对稀溶液依数性的理解,培养了他们实践创新的思维。     

泡腾辅助微萃取技术的开发与应用研究进展

泡腾辅助微萃取(EAM)技术是一种利用CO₂供体和H⁺供体反应产生CO₂气泡促进萃取剂快速分散、增大与目标物的接触面积,以实现高效萃取的新型样品预处理手段。该技术具有分散速率快、萃取效率高、使用成本低、应用范围广等优点。得益于萃取剂的快速发展,泡腾辅助微萃取方法的构建和应用范围研究日趋完善和多样,已广泛用于环境、食品、生物等样品的前处理领域。该前处理技术结合各类检测仪器构建新型快速的检测方法,成功实现了重金属离子、农药、内分泌干扰物、抗生素等污染物的检测。在EAM技术的构建中,常考查泡腾片剂的组成、溶液pH、萃取温度、萃取剂种类、萃取剂添加量、洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱时间、循环使用次数等因素对方法的影响,重点依据线性范围、相关系数、富集因子、检出限、定量限等参数对方法进行评判,最后结合各类仪器检测方法,实现在实际样品检测中的应用。该文从EAM技术常用的萃取剂方面入手,综述了基于纳米材料、离子液体等新兴萃取剂的EAM方法的构建,以及与液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱或质谱等大型仪器联用,用于复杂基质中有害物质检测的研究...