固相萃取-紫外光谱法测定水样中咪唑类离子液体的含量

为了消除无机盐对紫外法测定离子液体的干扰,采用固相萃取(SPE)预富集,再利用紫外光谱法测定了水样中3种离子液体[C4mim][PF6]、[C6mim][PF6]、[C4mim][BF4]的含量。在波长190～300 nm范围内研究了3种离子液体的最大吸收波长,同时还考察了几种常见无机盐对离子液体紫外光谱吸收的影响。采用SPE方法富集100 mL水样时,富集倍数F=100/3,对三种离子液体的富集率分别为90%,91%和51%,并且溶液的pH与盐的浓度对富集率有一定的影响。当离子液体加标浓度分别为0.01、0.05和0.10 mg/L时,该方法的回收率大于90%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

网络资源监控系统的设计与实现

结合铁路客票网络应用现状,分析已有监控软件系统的不足,设计出符合实际需求的网络资源监控系统框架,包括控制台端和代理端设计方案,以及辅助管理的故障处理专家知识库。最后按照设计方案,在Unix平台上采用面向对象开发语言C ,完成网络资源监控软件开发,并在实践中得以应用。     

铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%~9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。     

色谱-串联质谱法测定双氧水工作液中的降解物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定双氧水工作液中降解物的分析方法。样品用乙腈溶解后,采用ACCHROM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长254 nm;质谱采用电离子喷雾正离子模式检测。结果表明,双氧水工作液中有4种明显的降解物,采用面积归一法计算该4种降解物含量占降解物总量的80%以上;其它一些含量较低的降解物也能定性分析出。实验还采用了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析双氧水工作液,两种分析方法的结果能相互印证和互补,表明用色谱-串联质谱法能准确、全面地测定双氧水工作液中降解物,能为蒽醌法生产双氧水的企业对工作液中降解物的抑制和脱除提供参考。     

煤种对红土镍矿中镍选择性还原的影响机理

以某含镍1.86%(质量分数)、铁13.24%(质量分数)的红土镍矿为对象,分别采用石煤和无烟煤作为还原剂,考察了煤种对红土镍矿中镍的选择性还原的影响.结果表明,用石煤作为还原剂能够达到镍选择性还原的目的.X射线衍射及扫描电镜分析研究表明,还原过程中镍、铁先以镍纹石形式存在,随着煤用量增加,逐渐变为以铁纹石形式存在.同时随着煤用量的增加,焙烧后生成的含镍铁矿物中镍的比例逐渐递减,而铁的比例逐渐递增.石煤为还原剂时焙烧产物中主要以镍纹石的形式存在,同时金属铁的生成量比无烟煤作还原剂时低,因此采用石煤作还原剂比无烟煤作还原剂对镍还原具有更强的选择性,可以得到更高镍品位的镍铁精矿.     

[BPy][HSO4]离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂,通常产率较低(20%～50%).以[BPy][HSO4]离子液体为催化剂考察了Biginelli反应在不同温度和溶剂下的反应特点,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率70.7%～92.1%.该方法操作简单方便,产率、纯度较经典的Biginelli反应有较大的提高和改善,具有一定实用价值.