Studies on extracting solutions of endohedral rare-earth metallofullerenes by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry

Thirteen extracting solutions of rare-earth metallofullerenes containing La,Ce,Pr,Nd Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm and Yb respectively have been investigated by means of matrix-assisted laser desorpuon/ ionization time-of-flight mass spectrometry.The influences of the positive-ion/negative-ion mode,laser intensity,ma trix and mass discrimination to the analytical results are studied,based on which the optimal analytical conditions have been determined.The results show that the extracting solutions contain large quantities of rare-earth metallofullerenes besides empty fullerenes.On the basis of comparing their relative intensities,the different structure stabilities and solubilities of metallofullerenes with different rare-earth metals encapsulated into the fullerene cages,as well as some possible reasons to those differences,are discussed.     

计算机法选择混合固定相最佳配比的研究

本文设计了1个BASIC计算程序，可以对任一混合物进行N种固定液最佳混合配比的计算，同时给出了26种物在4种常用固定液上的实验数据，并进行了2个实际样品的分离实验，证明通过计算机所选择的混合固定相的最佳配比是令人满意的。     

电弧法和成笼内含铒的金属富勒烯Er@ C2n

Endohedral metallofullerenes Er@ C2n were synthesized using the carbonarc discharge method of activating the Er2O3- containing graphite anode in situ and bask-burning technique. A toluene soxhlet and pyridine high-temperature high-pressure extraction technique were employed for the effective extraction of Er@ C2n. The formation of Er@ C2n was confirmed by LD-TOF and DEIMS characterization.     

溶剂热法合成不同形貌的NH4Zr23微晶

在低温溶剂热条件下通过调节实验参数控制合成不同形貌的磷酸锆铵微晶.实验表明,向反应体系中添加氟化铵作为矿化剂可降低反应温度,调节反应体系中磷酸的用量可控制产物粒度.采用XRD和SEM对产物的物相、纯度及形貌进行了表征.对制备出的形貌为削角四面体和片层堆积四面体磷酸锆铵微晶的生长机理进行了探讨,晶体的生长趋向于降低表面能.     

PAN纤维部分水解法制备离子交换纤维

应用红外光谱仪、元素分析仪、比表面分析仪等对基体聚丙烯腈(PAN)纤维及其部分水解PAN-COOH型离子交换纤维进行了表征,讨论了影响基体PAN纤维强度的主要因素和碱性条件下的水解反应.获得了干态水解PAN纤维的性能指标:强度8.3 cN/dtex,交换容量0.26 mmol/g,BET比表面积为0.58 m2/g的PAN-COOH型离子交换纤维,并较为详细地讨论了该纤维氰基转化成羧基的比率,羧基在纤维表面的排列及最大水解量.     

C_(60)(TBA)_2的电解合成及光谱表征

以恒电位电解C60,使其变为负二价离子,并与支持电解质的阳离子进行反应,有选择性地合成C60（TBA）2盐,并用IR光谱和紫外可见光谱对其进行表征．     

丁基乙烯基醚和臭氧反应机理的DFT研究

本文采用BHandHLYP和MPWB1K方法结合6-31+G(d,p)基组,对臭氧与丁基乙烯基醚三种同分异构体(n-Bve、i-Bve和t-Bve)的反应机理进行了研究,优化了反应势能面上各驻点的几何构型,用内禀反应坐标(IRC)计算和频率分析方法对过渡态进行了验证.结果表明,在臭氧与丁基乙烯基醚反应中,随着丁基基团空间位阻的变化,生成OH自由基的几率发生改变.臭氧与丁基乙烯基醚之间具有较高的反应活性,二者反应很容易生成较稳定的环合中间体,且为放热反应.其中臭氧化异丁基乙烯基醚的活化能最高,臭氧化正丁基乙烯基醚的活化能最低,理论计算得到的反应势垒与相应的实验值相吻合.     

中等职业技术学校图书馆怎样为中短期培训班教育服务

文章联系实际阐述了中等职业技术学校图书馆怎样为中短期培训班提供教学服务工作。     

蛋白质微波碱水解法的研究

本文采用微波碱水解法,将蛋白质水解成氨基酸。水解时间由常规方法的20多个小时缩短为55秒。     

微波加热法在无机固相反应中的应用

无机晶体物质制备中,目前使用的方法有制陶法,高压法,水热法,电弧法,熔渣法和化学气相沉积法等。这些方法中,有的需要高温或高压;有的难以得到均匀的产物;有的制备装置过于复杂,昂贵,反应条件苛刻,反应周期太长。因此,我们使用了微波加热法。该法不同于传统的借助热量幅射、传导加热方法。由于微波能可直接穿透样品,里外同时加热,不需传热过程,瞬时可达一定温度。微波加热的热能利用率很高(能达50％),可大大节约能量,