Ni7Zr2非晶合金制备及其磁性能研究

采用行星式高能球磨机,通过在室温下球磨纯元素混合粉末制备出Ni7Zr2非晶合金粉末.应用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)和扫描电子显微镜(SEM)对不同球磨时间的混合粉末进行了研究.结果发现球磨时间对混合粉末的结构及颗粒形貌均存在显著影响.随着球磨时间的增加,Ni、Zr颗粒发生严重塑性变形,并且通过冷焊团聚起来,形成具有层状结构的复合颗粒.由于磨球的剧烈撞击,使得结构发生了严重的畸变,从而破坏了原有的有序结构而形成了无序结构.另外,在进一步球磨过程中,合金的晶粒不断减小,形成高体积分数的晶界,而金属粉末不断地发生塑性变形,形成了点缺陷、位错等高密度缺陷,晶格发生严重的畸变,晶体自由能也相应不断上升,最后产生了非晶转变.磁性能测量表明,该合金粉末具有较好的软磁性能.     

基于ADAMS和Pumplinx联合仿真的柱塞泵回程盘运动受力薄弱点分析

为研究轴向柱塞泵中回程盘偶然出现断裂失效的现象,对回程盘所承受各力进行详细的理论分析.综合各方面的受力分析表明,回程盘在其结构上出现了一个以吸排油侧分界为参考线的弯矩.通过对回程盘及整泵进行ADAMS刚柔耦合有限元和Pumplinx流体有限元联合仿真,结果表明:每个柱塞运动至吸排油侧的分界线周围时,所对应回程盘孔的外侧...     

稻瘟灵单克隆抗体的制备及评价

该文制备了农药稻瘟灵的单克隆抗体,并建立了稻瘟灵的酶联免疫吸附（ELISA）检测方法。在完全保留稻瘟灵结构的基础上从二硫杂环戊烷结构中衍生不同长度的活性手臂制备了2个半抗原,并分别与载体蛋白偶联合成免疫原与包被原。通过小鼠免疫、细胞融合、淘筛、腹水制备等步骤获得特异性识别稻瘟灵的单克隆抗体mAb-DWL。结果显示,基于mAb-DWL构建的间接竞争ELISA法的半抑制浓度（IC50）为55.2 ng/mL,线性范围为4.6～530.2 ng/mL,其与结构类似物的交叉反应可忽略不计。所建立的ELISA方法对蔬菜及粮食等样品的加标回收率为77.2%～116%,可用于实际样品的快速检测。     

硫酰杯[4]芳烃与铜(II)双核配合物的合成与晶体结构

The X-ray crystallographic structure was reported for a dinuclear copper（Ⅱ） complex with a tetraanionic ligand of p-tert-butylsulfonylcalix[4]arene [Cu2L（CH3OH）6]·4CH3OH （H4L=p-tert-butylsuffonylcalix[4]arene）. The complex belongs to triclinic system, P1^-- space group, with a = 1.2303（3） nm, b = 1.2377（3） nm, c = 1.3110（3） nm, a =66.862（4）°, β= 67.206（4）°, γ=61.711（3）°, Z= 1, V= 1.5659（7） nm^3, Dc= 1.371 g/cm^3, F（000） = 682,μ（Mo Kα） = 0.883 mm^-1, R1 =0.0325, wR2=0.0870. In this complex, the calix[4]arene acts as a bis-tridentate chelating ligand with the 1,2-alternate conformation.     

锂离子电池硅化物及其复合负极材料的研究

应用机械合金退火法合成Mg2S i及MnS i材料,并由机械球磨法制备系列Mg2S i/C复合材料.电化学性能研究表明:以硅化物与碳材料复合,即可明显提高原纯硅化物材料的可逆比容量及其循环稳定性,而球磨复合法则是实现硅化物材料复合的一种简单且有效方法.     

H+CN体系中平行络合反应的动力学

利用分子反应动力学的经典轨迹法研究化学反应体系已经开展了很多工作,但是,研究长寿命络合物的几何异构体就显得有些困难,主要表现在该方法对几何异构体不容易判别．由于这些原因和计算机时大增,Davis[1]利用经典轨迹法和统计方法相结合,研究了H＋CN和H＋NC体系在固定方位时的长寿命络合物动力学行为,并且采用Murrel等[2]拟合光谱数据的势能函数,该势能函数在HCN和HNC平衡点的频率与实验值相差较大．本文利用经典轨迹法研究了H＋CN产生HCN和HNC平行络合物异构体的分子反应动力学行为,揭示了平行络合反应产生几何异构体的…     

两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25～3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%～106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

新型不对称双季铵盐缓蚀剂在HCl中对Q235钢的缓蚀行为

采用静态失重法、极化曲线法和交流阻抗法研究了自制的含咪唑啉环不对称双季铵盐缓蚀剂(DBA)在1 mol•L^－1 HCl介质中对Q235钢的缓蚀性能, 并探讨了其在Q235钢表面的吸附行为. 结果表明, 缓蚀效率随DBA浓度增加而增大, 在25～55 ℃的实验温度范围内, 浓度为2.89×10^－4 mol•L^－1时, 缓蚀效率均在90%以上, 且缓蚀效率随温度升高而增大. 极化曲线测试显示DBA是一种阴极抑制为主的混合型缓蚀剂. 缓蚀剂在Q235钢表面的吸附过程为吸热过程, 其在Q235钢表面的吸附遵循Langmuir等温式, 属于化学吸附. 最后采用量子化学方法对DBA的缓蚀机理做了进一步分析.     

多糖凝胶的孔径和化学结构对单壁碳纳米管流动性和选择性分离的影响

基于凝胶柱色谱分离技术研究了单分散的单壁碳纳米管(SWCNTs)在不同化学结构多孔多糖凝胶中的流动特性以及对金属型(m-)/半导体型(s-)SWCNTs分离的影响.通过比较SWCNTs在一系列不同孔径的葡聚糖Sephacryl凝胶中的流动行为,发现减小孔径尺寸能够增强s-SWCNTs与凝胶之间的吸附作用力,使大直径的m-SWCNTs快速地流过凝胶颗粒,而选择性地保留了小直径的s-SWCNTs.进一步发现多糖凝胶化学结构比孔径尺寸在SWCNTs的m/s分离中起着更重要的作用.当基于葡聚糖结构的Sephacryl凝胶中的氨基结构被琼脂糖结构所取代时,如Superdex 200和Sepharose 2B凝胶会增强它们与SWCNTs之间的作用力,使SWCNTs的保留时间延长,降低了s-SWCNTs的选择性和纯度.此外,即使拥有与Sephacryl S100类似的孔径范围,当Sephacryl凝胶中的氨基被疏水环氧丙烷基团取代时,葡聚糖凝胶Sephadex G100与SWCNTs的作用力很弱,导致所有SWCNTs快速流动,无法实现SWCNTs的m/s分离.因而,我们认为凝胶孔径和化学结构共同影响并调控了SWCNTs的m/s分离的选择性、纯度以及分离效率.     

分析化学实验教学中的导课方法与实践

以分析化学实验为例,介绍了分析化学实验教学中的几种导课方法,包括再现性导课、核心导课、巡回导课、总结回顾导课和机变导课。这些方法的运用具有简便快速地突出教学重点、破解教学难点、把“讲”师转变为“导”师、使学生成为实验课主体的优点,全面提高了实验教学质量。