一种制备MCM-41/Y分子筛复合材料的新方法

以Y沸石为内核，以异丙醇铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，在控制条件下合成了MCM－41／Y分子筛复合材料，用X射线衍射，扫描电镜，低温N2吸附等手段对其物理化学性能进行了表征，用萘的液相叔丁基化反应考察了这种新材料的催化性能，结果表明，这种复合材料与HY相比，对反应的活性虽有所下降，但选择性却大大提高。     

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和骨中的铁

采用脉冲微量进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑组织及骨中铁含量。血清样品经稀释后直接测定，脑组织及骨样品采用HNO3－HClO4湿法消化。实验探讨了进样体积、提升速度等影响因素，方法的相对标准偏差为1．1％－3．3％，平均回收率为99．0％－100．1％。     

论网络技术在家庭教育中应用的内部运行机制

介绍了网络技术在家庭教育中应用应遵循的原则和指导思想,对网络技术在家庭教育中的运行过程进行了探讨。     

实心球形转子的微小偏心修正

高精度转子(如陀螺仪用)对偏心要求极为严格.通过分析球形转子微小偏心的修正机理,提出了一种差速腐蚀修正方法,利用特定溶液对转子基材的腐蚀作用,通过腐蚀时间的不同控制转子表面各点的修正轨迹,对实心球转子进行偏心修正.得出了差速腐蚀修正的控制规律,并进行了试验验证.对于几个μm偏心的转子,该方法可通过一次修正降低偏心量至0.5μm左右.     

羟丙基甲基纤维素诱导丝素蛋白的构象转变

制备了羟丙基甲基纤维素 (HPMC)和丝素蛋白 (SF)的共混膜 ,用FTIR ,XRD和DSC方法对共混膜的结构进行了表征 ,讨论了HPMC对SF的构象转变作用 ,结果表明 ,HPMC能够有效的诱导SF的构象转变 ,HPMC的比例是影响SF的构象转变程度的重要因素 .当混入 3%～ 10 %HPMC时 ,SF的构象存在由无规线团或SilkI向SilkII(β 折叠 )的转变 ,当加入 7%HPMC时 ,β 折叠构象的比例最大 .从红外分析可知 ,构象转变是由于适量的HPMC与SF混合形成了二者之间的分子间氢键所致 .对不同比例的共混膜测定其在水中的溶出率 ,结果显示当HPMC的比例为 7%时SF几乎不溶于水     

电晕放电演示仪的研制及其放电特性

介绍了一种新的教学演示仪器——电晕放电演示仪     

疑似蛇毒液样品的纳升级超高效液相色谱-高分辨质谱分析鉴定

针对5个疑似蛇毒毒液及其沾染样品,基于纳升级超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（Nano LC-MS/HRMS）技术,结合尺寸排阻色谱分离,建立了一种蛋白质种类及物种归属的严格鉴定方法。5个样品经尺寸排阻色谱分离后均得到3个洗脱峰,分别冻干后以胰蛋白酶进行溶液内酶解处理并进行液相色谱-高分辨质谱分析鉴定。首先采用全扫描-数据依赖型MS/MS（Full MS/dd MS²）采集模式对样品中的肽段信息进行非靶向采集,依次与Swiss-Prot、蛇亚目（Serpentes）、游蛇科（Colubroidea）、眼镜蛇科（Elapidae）、眼镜蛇亚科（Elapinae）、眼镜蛇属（Naja）蛋白质数据库逐级收缩比对;再筛选符合肽谱匹配度、肽段错误发现率小于1%和特征肽段数目大于等于2的蛋白质,共鉴定到32种蛋白质均来自中华眼镜蛇（Naja atra）,可归属于Naja atra的10个家族,主要为三指毒素、金属蛋白酶、磷脂酶A2等。最后,采用平行反应监测模式选取每种蛋白质的两条特征肽段进行靶向验证,当两条特征肽段均满足“至少75%的y⁺和b⁺离子的Δm/z小于5 ppm”时,方认为鉴定到了样品中的某一蛋白质。最终鉴定出5个样品均含有Naja atra蛇毒。此鉴定方法研究系统、严格,可为蛇毒中毒司法鉴定以及毒药物研究等提供有效的技术支持。     

上海大气微细颗粒物典型样本遗传毒性的季节变化研究

为探究上海市冬、夏两季惠南和浦东2个位点PM_(2.5)不同组分的遗传毒性,利用SOS显色反应分别测试了PM_(2.5)在相同颗粒物浓度下的总颗粒物、有机提取组分和水溶性组分的遗传毒性.试验结果显示,冬、夏两季惠南总颗粒物诱发遗传毒性效应的最低浓度均为2mg·mL~(-1),浦东总颗粒物诱发遗传毒性效应的最低浓度分别为1 mg·mL~(-1)和2 mg·mL~(-1);惠南及浦东2个位点冬、夏两季的水溶性组分均在最高浓度2 mg·mL~(-1)下呈遗传毒性阳性;2个位点冬、夏两季的有机提取组分在0.000 2 mg·mL~(-1)至2 mg·mL~(-1)浓度范围内均未表现出遗传毒性效应.为进一步比较暴露于等体积的空气时,冬、夏两季惠南及浦东大气颗粒物的不同组分遗传毒性的相对强弱,比较了每立方米空气中以4-硝基喹啉氧化物(4-NQO)质量表示的不同组分的遗传毒性.结果表明,上海浦东点与惠南点的大气微细颗粒物的遗传毒性呈现季节性规律,冬季颗粒物的遗传毒性显著高于夏季,而且冬、夏两季总颗粒物及水溶性组分中具有遗传毒性的化学成分及其浓度可能存在一定的差异,结合现有研究中上海地区多个位点微细颗粒物中污染物浓度或含量冬季普遍高于夏季的研究结果,推测上海各地区的大气颗粒物遗传毒性均具有类似的季节性变化规律.有机提取组分的遗传毒性效应不明显,大气微细颗粒物的遗传毒性可能主要来自于水溶性组分.上海的郊区大气污染日益严重,相同季节浦东市区与惠南郊区的污染水平相当,遗传毒性也处于相近水平,推测相同季节上海浦东市区与惠南郊区大气颗粒物中的致遗传毒性成分具有一定的相似性.     

含磷笼网结构多面体低聚倍半硅氧烷阻燃剂的合成及其阻燃环氧树脂性能

采用9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧杂（DOPO）-乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）加成物DOPO-VTMS通过水解缩合反应,制备了新型含DOPO基团的笼网结构倍半硅氧烷（DOPO-PolyPOSS）。将不同比例的DOPO-PolyPOSS添加到环氧树脂（EP）中,制备了一系列阻燃EP。采用热重分析（TGA）、动态热机械分析（DMA）、万能拉力机、极限氧指数（LOI）、UL-94和锥形量热计对阻燃环氧树脂的热性能、力学性能和阻燃性能进行了系统研究,并通过热重-红外联用（TGA-IR）、热重-质谱联用（TGA-MS）和扫描电子显微镜（SEM）研究了其阻燃机理,结果表明：DOPO-PolyPOSS可在EP中均匀分散;向EP中加入DOPO-PolyPOSS显著提高了阻燃EP的残炭率,降低了热释放速率（HRR）,延长了点燃时间（TTI）,达到了良好的阻燃效果;当DOPO-PolyPOSS加入量（质量分数）为3%时,阻燃EP的LOI值可从纯EP的25.5%提高至31.7%,并达到了UL-94的V-0阻燃等级。此外,加入DOPO-PolyPOSS可提高EP的拉伸和弯曲性能。对EP凝聚相和气相裂解产物的分析结果表明,DOPO-PolyPOSS阻燃环氧树脂是基于磷硅协同效应而同时在气相和凝聚相阻燃。     

聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/纳米二氧化钛/硅藻土复合材料的制备和表征北大核心CSCD

以2,5-呋喃二甲酸二甲酯(DMFD)、乙二醇(EG)为原料,原位添加扩链剂均苯四甲酸二酐(PMDA)、纳米二氧化钛(TiO_(2))、硅藻土(DE),以钛酸四丁酯为催化剂,采用酯交换-熔融缩聚法制备聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)/TiO_(2)/DE复合材料。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(ATR-FTIR)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)等技术手段对其结构、热学性能、力学性能、气体渗透性能及紫外屏蔽性能进行表征。结果表明,PEF/TiO_(2)/DE复合材料被成功制备,且TiO_(2)及DE均为物理掺杂。DE粒子在PEF/TiO_(2)/DE复合材料内部分散良好。所有聚酯粉末为无定形聚集态结构。与PEF相比,PEF/TiO_(2)/DE复合材料的5%质量损失温度(Td,5%)、分解速率最快温度(Tdmax)分别提升12.1℃和8.4℃。PEF/TiO_(2)/DE复合材料的拉伸模量及抗冲击强度最高分别达到2657 MPa和3.2×10^(4)J/m^(2)。纳米TiO_(2)和DE的引入调控了PEF/TiO_(2)/DE复合材料对CO_(2)、O_(2)的渗透性,CO_(2)屏障改善系数(BIF_(CO_(2)))由PEF/TiO_(2)的3.02变为1.37~4.64,O_(2)屏障改善系数(BIFO_(2))由PEF/TiO_(2)的1.36变为0.7~2.07;此外,纳米TiO_(2)的加入赋予PEF良好的紫外屏蔽性能:PEF/TiO_(2)复合材料的紫外屏蔽率由PEF的45.38%提高至83.85%,提高了85%,PEF/TiO_(2)/DE复合材料的紫外屏蔽性能均大于84%。