线性变位极谱法研究 XIV: 配位吸附准可逆波电化学参数的测定

本文讨论配位吸附准可逆波测定标准电极反应速率常数(kα)和转移系数(α)的理论与方法, 实验结果证实, 方法简便, 结果正确。     

低含量铀,钍的X射线荧光光谱法测定

目前仪器分析低含量铀、钍的最佳方法是中子活化,质谱以及激光荧光法。自75年以来,不少研究单位已开始使用X荧光光谱法分析地质样品中的低含量铀和钍。其优点是制样简单,分析速度快,而且除了铀、钍含量外,还可同时测定诸如铷、锶、铅和钾等元素的含量。但到目前为止,人们     

微波辐射下三组分“一锅法”合成5-芳基-1,5,6,7,8,9-六氢化-2H-吡唑[5,4-b]并喹啉-6-酮

在微波辐射下以芳醛、1,3-环己二酮或达米酮和氨基吡唑为原料, 用乙二醇作能量转移剂, 三组分“一锅法”快速合成了一系列吡唑[5,4-b]并喹啉类化合物. 该方法速度快(30～90 s), 产率高(88%～98%), 环境友好. 产物结构通过红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实, 化合物4e的单晶经X射线衍射分析, 进一步确证了产物结构.     

垃圾在流化床中焚烧NO排放特性研究

在Ф150 mm流化床上，研究了六类典型组分垃圾NO转化率与床温和过量空气系数(excess air简称EA)的关系。研究发现，纸渣与木块NO转化率最高，橡胶与塑料最低;织物、纸张、厨余、木块、塑料NO均具有中温生成特性，一般在800 ℃～850 ℃时即接近最大值，之后温度升高对NO的生成影响不大;橡胶与无烟煤由于含N化合物结构稳定，其NO转化率随床温升高而增大;由于挥发分析出的相互影响，较低的火焰温度，混合垃圾NO转化率一般低于单组分垃圾的线性叠加;少量水分不会对垃圾NO转化率造成很大影响，相反还会促进NO的转化，但过量水分会抑制NO的生成。     

具有不同类型桥基的双核Cu（Ⅱ）—Schiff碱配合物的合成 …

合成了３个分别以Ｃ２Ｏ＾２－４（「Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）」，１），ＡｃＯ＾－（「Ｃｕ２（ＡｃＯ）（Ｌ２）２」ＢＦ４，２）和酚氧（「Ｃｕ２９Ｌ３０２」（ＣｌＯ４）２，３）为桥基的双核铜配合物，并测定了１的复配合物「Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）」「Ｆｅ（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４」ＣｌＯ４．Ｈ２Ｏ及２和３的晶体结构。     

苯并硫杂冠醚的质谱研究

报道了两个苯并硫杂冠醚的电子电离质谱，利用高分辩质谱（ＨＲＭＳ）和碰撞活化－质量分析动能谱（ＣＡＤ－ＭＩＫＥ谱）研究了它们的离子碎裂途径。苯并硫杂冠醚含两个硫原子的碎片离子进一步断裂时以丢失Ｃ２Ｈ４Ｓ为特征。     

有机物中硫的电流滴定测定法

有机元素分析中,多采用重量法和容量法。仪器分析的应用尚不多。测定有机化合物中的硫,通常是将硫轉变为硫酸根离子,以鋇盐直接滴定或以EDTA絡合剂間接滴定。但由于溶液中硫酸鋇沉淀的存在给目视法測定終点带来了一些困难。本法应用三角瓶燃烧法分解試样,以硝酸鉛电流滴定吸收液中所形成的硫酸根离子,并消除了碘的干扰影响。     

乙二胺与氢化钠使炔键由碳链的中间移向末端的反应

具有末端炔键的化合物,既可用来合成长碳链的化合物,又可作为合成含有其他功能团化合物的原料。使炔键由碳链的中间移向末端的方法已有报道~([1]),并已得到了应用~([2])。炔键异构化的方法,一般是将含有中间炔键的化合物与钾代-3-氨基丙胺(由氢化钾和1,3-丙二胺反应生成)反应,而使炔键移向末端。但这一方法有一定的缺点,不仅在反应时有大量的泡沫产生,还要用大量价格较贵的1,3-丙二胺,而且氢化钾的处理也较麻烦,使应用受到了一定的限制。以后有人用氢化钠代替氢化钾,虽然克服了产生泡沫的缺点,但仍要用1,3-丙二胺~([3])。我们曾改用了价格较廉的1,2-丙二胺来代替1,3-丙二胺,使用这个方法较为     

1,9—双（1′—苯基—3′—甲基—5′—氧代吡唑—4′—基）壬二酮—（1,9）与三？…

研究了１，９－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）壬二酮－（１，９）（ＢＰＭＰＮＤ，Ｈ２Ａ）与三辛基氧膦（ＴＯＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液，从硝酸介质中对Ｌａ（Ⅲ），Ｄｙ（Ⅲ）的协同萃取，计算了体系的酸性协萃系数ＲＡ和协萃系数Ｒ，用斜率法测得协萃合物的组成ＬａＡ．ＨＡ．Ｂ和ＤｙＡ．ＨＡ．Ｂ计算了协萃取平衡常数，研究了温度对协萃反应的影响，用萃取法制得了固态协萃合物，并对其组成，ＩＲ及ＴＧ