化学发光消耗型锰传感器

化学和生物发光是由化学反应产生的一种光辐射,不需要任何光源。又由于它们具有高灵敏度、宽线性范围和相对比较便宜的仪器等优点,因而在化学和生物传感器领域引起了广泛的兴趣。已用于H_2O_2、乳酸和胆固醇等多种生物活性物质的测定,但未见有金属离子传感器的报道。本文发展了一种新型的全固态模式的消耗型锰离子化学发光传感器。该传感器将除待测物外的所有化学发光反应试剂全部固定在阴离子交换树脂Amberlyst A-27上,于化学发光反应之前,将一定量化学发光试剂从固定化试剂柱上洗脱,与样品中的锰离子产生化学发光。已成功地应用于水样中痕量锰离子的测定。每个固定化试剂柱可连续使用100次以上。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 化学发光传感器由流动系统和检测系统两部分组成。其中流动系统主要由蠕动泵、六通阀、固定化试剂柱和流通池组成。检测系统由光电信增管、负高压、放大器和记录仪组成(图1)。     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究

本文报道了Ａｇ（Ⅰ）催化ｏ－ｐｈｅｎ和Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６的配位体取代反应与Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｃｕ（ＣＮ）２－４的化学发光反应偶合测定痕量银的方法．方法的线性浓度范围为１×１０－１１～１×１０－７ｇ／ｍＬＡｇ，检出限为４×１０－１２ｇ／ｍＬＡｇ，用于水样分析，结果较为满意     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。     

流动注射化学发光免疫分析研究 Ⅱ.偶合反应测定HRP及其标记物

本文详细考查了壳质胺,多孔玻璃和粗孔硅胶作为流动注射免疫分析免疫反应器基质的可行性,在此基础上将HRP催化H_2Q_2氧化K_4Fe(CN)_6生成K_3Fe(CN)_6的反应,与H_2O_2和K_3Fe(CN)_6对luminol的共氧化化学发光反应相偶合首次提出了一种新的流动注射兔疫分析的最终检测手段,由于酶促反应与化学发光反应在检测系统的不同位置进行,因而这种方法克服了已报道的流动注射化学发光免疫分析不能协调酶催化和化学发光反应的最佳pH,底物与酶不能充分接触及载体对光的散射等缺点,具有灵敏度高、精密度好等优点,该方法测定HRP及其标记物检测限均可达f mol级,测定时间为1～2min,相对标准偏差为3.9%.     

环糊精在有机合成中的应用

环糊精(cyclodextrin,CD)是环状低聚糖的总称。由6个、7个或8个葡萄糖单元以1,4-糖苷键结合而成的环糊精分别称为α-,β-和Υ-环糊精(简写为α-CD,β-CD 或Υ-CD)。它们的分子形状都是略呈锥形的圆环。例如,β-CD 有如下结构。由于环中的各个葡萄糖单元皆处于椅式构     

Strandberg型杂多阴离子（Se2Mo5O212）^4的合成和晶体结构

利用还原－氧化重构法（简法ＲＯＲ法）合成了具有Ｓｔｒａｎｄｂｅｒｇ型含硒的杂多化合物Ｋ３Ｎａ．（Ｓｅ２Ｍｏ５Ｏ２１）．２Ｈ２Ｏ的单晶，结构测定表明，此化合物属单斜晶系，阴离子包含通过共边和共顶点相连的五聚ＭｏＯ６八面体，组成八面体的５个金属原子近似形成五角平架，２个ＳｅＯ３三角锥加在五角平面的上下方。     

固体表面化学发光分析 Ⅰ.不渗透阻挡技术的应用和研究

本文应用不渗透阻挡技术在固体基质上保持恒定的化学发光区域，实现了固体表面化学发光分析，并对固体表面化学发光特性，发光的均匀性和重视性，固体基质的选择和纯化等方面进行了研究，测定了１３种无机及生物活性物质固体表面化学发光的线性范围及检测限。由于此法克服了固体基质荧光分析和固体表面室温磷光分析的散射光背景的影响，获得了更高的信噪比和更好的检测限。     

取代芳烃电解氧化产物的GC-MS分析（I）

采用GC-MS方法分析了两种取代芳烃直接电解氧化的产物；从对伞花烃电解氧化产物中鉴定出10种主要成分，从对二甲苯电解氧化产物中鉴定出8种主要成分；根据成分鉴定和含量测定结果，提出了以获取目标产物枯茗醛和对甲基苯甲醛为目的的电解氧化反应要求。     

“PPAS” X-RAY ABSORPTION SPECTROSCOPY IN LASER-PRODUCED ALUMINUM PLASMA

We have developed and successfully demonstrated the "point projection absorption spectroscopy (hereafter abbreviated to PPAS)" technique to record keV X-ray absorption spectra in the coronal region of laser produced aluminum plasma which provides spatial information in the corona. Absorption spectrum of the Al Ⅻ 1s²-1s2p resonant line for time delays up to 250, 500 and 750 ps after the peak of the incident laser pulse have been observed. Analysis of an absorption spectrum should allow a high spatial resolution (< 25μm) history of the absorbing ion population density to be determined. The 1-D hydro-code JB19 has been used to simulate the experiment and the predictions are compared to the observations. Such comparison can be useful in validating parts of the codes used for gain prediction on recombination X-ray laser transitions.     

基于UPLC-UV-Q-TOF MS的僵蚕嘌呤(核苷)类成分多指标定量指纹图谱研究北大核心CSCD

嘌呤(核苷)是机体细胞生命活动中的主要遗传物质,但目前缺乏对僵蚕中该类成分的整体定量研究。该文采用ACE Excel 2 AQ水性柱(2.1 mm×150 mm,2μm)进行分离,以10 mmol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相,分别优化了样品提取与色谱条件,建立了中药僵蚕中嘌呤(核苷)类成分的超高效液相色谱-紫外(UPLC-UV)指纹图谱方法。利用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF MS)对9个特征峰物质进行二级鉴定,并对其质谱裂解规律进行总结。其中,2′-甲氧基-鸟苷单磷酸、6-(β-羟基乙基氨基)-嘌呤、2′-甲氧基-腺苷单磷酸和N6-(2-羟乙基)-腺苷首次从僵蚕中鉴定。基于该方法,对其中的鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、6-(β-羟基乙基氨基)-嘌呤、腺苷、N6-(2-羟乙基)-腺苷7个成分进行绝对定量测定。2′-甲氧基-鸟苷单磷酸和2′-甲氧基-腺苷单磷酸因缺乏对照品,采用相对定量分析。结果表明,各指标成分的精密度、重现性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%,7种成分的线性关系良好(r^(2)≥0.9994),检出限(LOD)为0.266~0.474μg/mL,定量下限(LOQ)为0.843~1.58μg/mL,平均加标回收率为94.0%~101%,RSD不大于3.4%。采用该方法对13批不同产地僵蚕药材进行分析,发现各成分含量具有显著差异。该研究可为僵蚕的质量评价提供技术支持和科学依据。