基于砷和汞离子标记SiO2@Au纳米探针的超敏多元免疫分析方法研究

构建了一种基于As3+和Hg2+标记SiO2@Au复合纳米探针(NPs),以及氢化物发生-原子荧光(HGAFS)同时检测癌胚抗原(CEA)和糖蛋白19-9(CA 19-9)的超灵敏多元免疫分析方法。采用氨基化SiO2(核)@Au NPs(壳)分别吸附As3+和Hg2+,并标记CEA和CA 19-9的第二抗体(Ab2),由此获得了富As(或Hg)型信号探针(As(Hg)-SiO2@Au-Ab2)。基于夹心免疫分析方法,将两种信号探针和对应的抗原以及96孔板上一抗,在板底形成两种免疫复合物(Ab 1/Ag/As(Hg)-SiO2@Au-Ab2),利用HG-AFS同时检测As3+和Hg2+,其与CEA和CA 19-9的含量对数值成正比,可用于定量分析。此类探针不仅具有良好的分散性、还具有出色的信号放大效果。优化了探针合成和最佳反应条件,并对探针制备过程进行了表征。本方法与CEA和CA19-9分别在0.001~100μg/L和0.01~80 U/mL范围内呈线性关系,检出限分别为0.5 ng/L和0.005 U/mL(3σ),低于标准ELISA方法3个数量级。用于血清样品中CEA和CA 19-9同时检测,并与标准ELISA方法对照,结果一致。此免疫分析方法灵敏、简便、一次可实现多个肿瘤标志物检测,适合于基层卫生部门进行恶性肿瘤早期筛查。     

辅酶Q在CPT自组装修饰电极上的电化学行为及其分析应用

采用自组装方法制备了卡托普利(CPT)修饰电化学传感器,并对其在金电极表面形成的单分子膜进行了表征。循环伏安试验结果表明,辅酶Q在CPT修饰电极上能发生准可逆的电化学反应。该传感器对辅酶Q测定具有良好的响应,测定范围为5.0×10-6~6.0×10-5mol.L-1,检出限为2.0×10-6mol.L-1,异相电子传递速率常数ks为5.4×10-3cm.s-1。对CPT修饰膜的稳定性进行考察,讨论辅酶Q发生电化学反应的异相电子传递速率常数ks及其影响机制。     

四碘合汞酸银的合成及其在热致变色方面的应用

以硝酸汞、碘化钾和硝酸银为原料,在室温条件下,用液相法合成了四碘合汞酸银,并利用XRD谱和红外光谱技术对合成的四碘合汞酸银进行表征,证实了目标产物四碘合汞酸银已经形成。用扫描电镜技术观测四碘合汞酸银固体颗粒的形貌。然后采用一定方法,将合成的四碘合汞酸银分散到有机玻璃中,制得到掺有四碘合汞酸银的有机玻璃复合材料,并对该复合材料进行了热致变色的研究,发现该材料热致变色温度为48℃,而且可逆变色性能好,在热致变色方面具有应用的前景。     

载体类型对Ni基催化剂甲烷干重整反应性能的影响

以不同载体负载NiO制备了甲烷干重整催化剂并对所制备的催化剂采用等温氮气吸附、XRD、H₂-TPR、H₂化学吸附等进行了表征。结果表明,载体性质对NiO的存在状态影响较大。SiO₂、TiO₂以及ZrO₂与NiO的相互作用较弱,催化剂易于被还原活化,而正是由于其与NiO的弱相互作用,导致活性金属在反应过程中易迁移聚集而失活。Al₂O₃和MgO均与NiO有强相互作用,易分别生成NiAl₂O₄尖晶石和NiO-MgO固溶体,导致其难以被还原活化。经MgO改性的Al₂O₃载体不仅具有较大的比表面积,而且与NiO的相互作用强度适中,这有利于NiO的分散和稳定,以其为载体制备的催化剂在较高空速下表现出优异的催化反应活性和稳定性,催化剂连续稳定运行100h不失活。     

Mixed Conduction in Tb2O3 Doped BaCeO3

BaxCe0.8Tb0.2O3-a （x=0.98-1.03） solid electrolytes were synthesized and characterized by using X-ray diffraction （XRD）. By using AC impedance spectroscopy and gas concentration cell electromotive force （EMF） measurements, the electrical conduction behavior of the specimens was investigated in different gases during 500-1000 ℃ The influence of nonstoichiometry in the specimens with x ≠ 1 on conduction properties was studied and compared with that in the specimen with x = 1. The results show that the specimens are all of perovskite-type orthorhombic structure. In 500-1000 ℃, electronic hole conduction is dominant in dry and wet oxygen, air or nitrogen. Protonic conduction is dominant in wet hydrogen and it is about two orders of magnitude higher than that in hydrogen-free atmospheres （oxygen, air and nitrogen）. The electrical conductivity of the same specimen in water vapor-saturated oxygen, air or nitrogen is slightly higher than that in corresponding gas without water vapor. The electrical conductivities of the nonstoichiometric specimens are higher than those of the stoichiometric one.     

Tb2O3掺杂的BaCeO3的混合导电性

制备了Ba_xCe_0.8Tb_0.2O_3-α（x=0.98~1.03）系列固体电解质，用X-射线衍射法对其结构进行了表征，用交流阻抗谱方法和气体浓差电池方法测定了样品在500~1000℃温度范围、不同气氛中的导电特性，讨论了非化学计量组成（x≠1）对样品导电性能的影响并与化学计量组成（x=1）样品进行了比较。结果表明，这三个样品均为钙钛矿型斜方晶结构。在500~1000℃下，在干燥和潮湿的氧气、空气和氮气气氛中，样品以电子空穴导电为主；在潮湿的氢气气氛中，以质子导电为主，其电导率比不含氢气气氛（O₂，air，N₂）中的电导率约高两个数量级。同一样品在潮湿气氛中的电导率稍高于相应的干燥气氛中的电导率；非化学计量组成样品的电导率高于化学计量组成样品的电导率。     

导数分光光度法间接测定氯化钾中钾

氯化钾中钾含量的测定方法,有重量法[1]、火焰原子吸收光谱法[2].采用四苯硼钠重量法测定时,操作比较繁琐,尤其是沉淀的洗涤要求非常严格,稍不注意就会造成结果不准确.采用火焰原子吸收光谱法测定,要求样品的纯度大于80%.本试验采用一阶导数分光光度法测定,减少了重量法的操作步骤,降低了操作难度.     

基于巯基丁二酰肼铜(Ⅱ)单层修饰电极的HIV-p24电化学免疫传感器

研制了基于巯基丁二酰肼铜(Ⅱ)(CuL)单层修饰金电极(Au|CuL)测定艾滋病人血清中HIV核心抗原p24水平的免疫传感器.该传感器通过将CuL直接自组装到金电极表面制备而成.CuL对H2O2的还原具有催化作用,可作为p24抗体(anti p24)上标记的辣根过氧化物酶(HRP)与电极之间电子传递媒介体.结合竞争性免疫分析,HRP-anti p24抗体(HRP-anti p24)与待测p24反应生成的免疫结合物游离在反应池中,通过测定在免疫结合物上HRP作用下电极表面CuL对H2O2催化增强电流,采用示差脉冲伏安法(DPV)直接获得待测抗原的含量.该免疫传感器的测定无需分离和洗涤步骤,温育时间短,为艾滋病诊断提供了一种新的方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的方法.采用乙腈作为溶剂,加速溶剂提取法提取食品包装材料中的PFOS.色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×50 mm）;柱温:30 ℃;流动相:乙腈/水,梯度洗脱;流速:0.2 mL/min;经UPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定.用2个子离子的相对丰度定性, 外标法定量.PFOS在0.005～0.500 μg/mL范围内线性良好(R2=0.999),PFOS的回收率为90.0%～101.6%,相对标准偏差RSD为1.5%～3.5%.方法检出限为0.1 μg/m2(S/N≥3).     

BaxCe0．8Sm0．2O3—α固体电解质的离子导电性

用高温固相反应法合成了非化学计量组成的Ba1.03Ce0.8Sm0.2O3-x,Ba0.98Ce0.8Sm0.2O3-α固体电解质样品，作为比较，亦用高温固相反应法合成了化学计量组成的BaCe0.8Sm0.2O3-α固体电解质样品。用X射线衍射法对它们进行了晶体结构测定，分别用氢及氧浓差电池方法研究了它们在600-1000℃下的质子和氧离子导电特性。实验结果表明，这些样品均为钙钛矿型斜方晶单相结构，随着样品中的Ba^2 离子含量的增多，样品的质子迁移数增大。这些样品在氧气氛中均为氧离子与电子空穴的混合导体，样品的Ba^2 离子含量对样品的氧离子迁移数无明显影响。