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通过由Fe3(CO)12、RSH和Et3N所形成的[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]Et3NH于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应,首次合成6个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物[(μ-RS)·Fe2(CO)6]2(μ-p-OCC6H4CO-p-μ)(R=Et,n-Bu,t-Bu)以及[(μ-RS)Fe2(CO)6]2(μ-m-OCC6H4CO-m-μ)(R=n-Pr,n-Bu,t-Bu)。经元素分析、IR光谱及1HNMR表征了它们的结构,并讨论了产物的生成过程。此外,还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法。 相似文献
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凝胶过滤色谱法测定泥鳅多糖的组成及分子量 总被引:14,自引:0,他引:14
从泥鳅粘液中分离提取到中性的粗多糖 ,采用凝胶过滤色谱柱在高效液相色谱仪上进行分离和测定 ,结果表明 ,该多糖由一个高聚糖 (MAP ,19 1% )和一个寡糖 (MAO ,80 9% )组成。用标准的Pullulan(P 112 0 0 0 ,P 4 730 0 ,P 2 2 80 0 ,P 5 90 0 ,P 2 70 0 )作标准曲线 ,测得其重均分子量分别为 130 2 5 2 (约 72 3个糖基 )和 15 39(约 9个糖基 )。粗多糖经SephadexG 10 0凝胶柱 (1cm× 5 0cm)过滤 ,分离得到纯化的MAP和MAO。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定低卡路里食品中甜菊苷 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言当前 ,食用传统糖源已是造成肥胖、糖尿病以及心血管等疾病的重要原因之一。甜菊糖苷 (主要成分为stevioside(St)和rebaudiosideA(RA) )作为高甜度低热能的理想甜味剂 ,广泛用于食品和医药行业。本文通过对甜菊苷标样中两种主要成分St和RA的分离分析 ,探讨了进样量、电压、柱温、缓冲液浓度以及pH值等条件对其分离效果的影响 ,建立用毛细管电泳定量测定低卡路里食品中甜菊糖苷含量的快速、灵敏、高效的新方法。2 实验部分2 .1 仪器和试剂 CE30 0 0型毛细管电泳仪 (Bio Rad ,USA)… 相似文献
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苏皖四处凹凸棒石粘土矿床稀土元素地球化学研究 总被引:4,自引:2,他引:4
研究了苏皖四处凹凸棒石粘土矿床不同类型矿石的烯土元素组成及其变化特征。研究表明玄武岩首先风化形成蒙皂石族粘土矿物,在此过程中稀土元素没有明显的分馏作用,强风化的玄武岩重稀土元素强烈亏损;如果玄武岩在地表进一步风化形成红土型蒙脱石粘土,则发生明显的铈正异常,中稀土亏损而轻稀土和重稀土又重新富集,这反映了当时大陆地表特殊的氧化条件和盆地湖水溶液的胶体吸附作用。玄武岩在原地进行水-岩作用,发生递进化学风化,其稀土元素地球化学特征与玄武岩及其风化产物的稀土元素化学特征基本一致,总量略低,显示REE没有大量迁移流失,沉积型凹凸棒石粘土的稀土元素地球化学特征也与玄武岩及其风化产物的稀土元素地球化学特征相似,但同时表现出轻重稀土比值磁大,铕正异常,表明沉积型凹凸棒石粘土的物源基本上是来源于玄武岩的风化产物,但REE配分模型受玄武岩风化残积物的制约。 相似文献
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十溴联苯醚与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在模拟生理条件下,采用荧光光谱法研究十溴联苯醚(Deca-BDE)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明: Deca-BDE对BSA的内源荧光有静态猝灭作用.Deca-BDE与BSA在277, 298和310 K的结合常数分别为1.92×105, 1.97×105和2.16×105 L/mol.Deca-BDE在BSA接近于色氨酸残基附近有2个结合位点.热力学参数表明, Deca-BDE与BSA相结合的主要驱动力是疏水作用力. 与Deca-BDE结合后,BSA色氨酸残基附近肽键伸展程度增加,蛋白分子结构疏松. 相似文献
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合成了分子式为[Ln~2(phen)~2L],phen=C~1~2H~8N~2[ALn=Nd,L=(CH~3COO)~4(ONO~2)~2,BLn=Sm,L=(C~6H~5COO)~6,CLn=Eu,L=(C~6H~5COO)~6]3种同双核配合物。用X射线四圆衍射仪测定了3种化合物的结构。在化合物A分子中,2个Nd(III)原子由4个CH~3COO^-基团桥联,以phen和ONO~2^-为端基,构成了一个具有C~2对称性的双核分子。配合物B和C具有完全相同的结构,它们是以4个苯甲酸根为桥,2个phen和2个C~6H~5COO^-为端基的中心对称双核分子,其中6个苯甲酸根的成键状态可分为3种状况。在3种化合物中,每个Ln均为9配位,呈不规则多面体。Ln-Ln距离,A为0.397nm,B和C均为0.405nm。测定了各配合物的变温磁化率,通过对磁性质研究,发现化合物A在低温下具有反铁磁物质行为,并由理论拟合,求得了磁参数g,J值。 相似文献
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