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11.
铑(Ⅲ)与2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺络合物的催化氢波 总被引:2,自引:0,他引:2
本文提出一种新的测定铑的催化氢波体系.先使Rh(Ⅲ)与3,5-diCl-PADMA在HAc-NaAc缓冲溶液中生成稳定的络合物,再以适量HclO_4将溶液酸化后进行极谱测定。利用正交试验法确定体系的最佳分析条件为:0.05 mol/L pH5.0的HAc-NaAc,1.6×10~(-5)mol/L3,5-diCl-PADMA,沸水浴加热15min.,4.4 mol/L HCIO4酸化。在此条件下的线性范围为1.9×10~(-11)~3.9×10~(-9)mol/L,检出限达5.8×10~(-12)mol/L。大量Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Co(Ⅱ)对体系的干扰可用EDTA消除。研究了催化波的性质,表明该波为Rh(Ⅲ)与3,5-diClPADMA络合物的催化氢波。 相似文献
12.
本文合成了新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称5-Br-TAEB),利用光度法测定了试剂的三级质子化常数,研究了它与镍显色反应的最佳条件,同时对表面活性剂及无机盐的作用机理进行了初步探讨。实验结果表明,在NaCl和NaDS存在下,pH=5.0~8.0范围内,5-Br-TAEB与镍形成稳定的蓝色络合物,络合比为Ni~(2+):5-Br-TAEB=1:2,摩尔吸光系数ε_(642)=1.23×10~5 SL·mol~(-1)·cm~(-1)。镍浓度在0~10μg/25ml范围内服从比尔定律,方法用于铝合金中镍的测定,结果满意。 相似文献
13.
14.
钴与2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文合成丁新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)。研究了在表面活性剂存在下它与钴的显色反应。发现 TritonX-100存在下,钴与5-Br-BTAMB在 pH6.0~8.5范围内形成稳定的蓝色配合物。其最大吸收峰位于660nm。表观摩尔吸光系数为1.22×10~5L·mol·cm~(-1)。配合物中钴与5-Br-BTAMB 的组成比为1:2.钴浓度在0~12μg/25ml 范围内呈良好的线性关系。在硫脲存在下,该方法具有良好的选择性,用于测定含钴分子筛和 V_(B12)中微量钴。结果令人满意。 相似文献
15.
本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0~7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铑(Ⅱ)含量在0~12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。 相似文献
16.
17.
18.
19.
2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)与铂(Ⅳ)的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明,在0.04~0.48mol/L的H2SO4溶液中,于加热的条件下,试剂可与铂(Ⅳ)形成稳定的1∶2绿蓝色PtL2H2+2配合物,其最大吸收波长位于634nm,表观摩尔吸光系数为9.73×104L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度为0.002μg·cm-2。铂配合物的三级质子化常数分别为:lgKa1=3.91,lgKa2=-2.21,lgKa3=-3.37。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Pt,Pd与试剂反应所需的温度差异,可以用差减法消除微量Pd的干扰.铂(Ⅳ)浓度在每10mL0~7.5μg范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样-88及催化剂中微量铂的测定,结果满意。 相似文献
20.
本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)分光光度法测定微量钴的反应较佳条件。实验结果表明:在pH=3.0~8.2范围内,钴与3,5-diCl-DEPAP形成了1:2的红紫色配合物,该配合物的最大吸收峰λ_(max)=590nm,ε_(590)=9.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在25mL溶液中含有0~12μg钴(Ⅱ)时遵循比耳定律。本法用于V_(B12)、分子筛等的测定,获得良好结果。 相似文献