F-T组分改性KCuZrO2催化剂上CO加氢合成异丁醇的性能研究

采用共沉淀法分别制备了不同F-T组分(Fe、Co、Ni)改性的KCuZrO_2催化剂,并用于催化CO加氢合成异丁醇。通过BET、XRD、TEM、XPS、H_2-TPR、CO-TPD以及in-situ DRIFTS对催化剂进行了表征。结果显示,F-T组分的加入促进了乙醇和丙醇的形成,但是对异丁醇选择性影响不同。结果表明,Fe促进了催化剂中各组分的分散,活性组分Cu在催化剂表面发生了富集,提高了H_2/CO活化吸附;另外,KFeCuZrO_2的催化剂表面含有较多的C1物种,有利于乙醇和丙醇进一步发生β-加成反应得到异丁醇,而Co和Ni改性的催化剂上缺少足够的C1物种,因此,异丁醇的选择性并未明显增加。Co的引入对催化剂结构以及Cu的分散影响不大,但是Co改性后催化剂性能有所下降,其原因是催化剂发生了失活; Ni添加后催化剂比表面积有所减小,且催化剂表面Cu/Zr物质的量比也降低到0. 19,催化剂粒径增大,Cu-Zr之间相互作用减弱,异丁醇选择性降低。     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究

建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0～200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %～106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)～10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)～1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % ,可满足河口淡水和海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求     

聚L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯/Nafion修饰玻碳电极对芦丁的电化学传感行为研究

本文采用滴涂法制备了还原氧化石墨烯/Nafion溶液修饰玻碳电极(rGO/Nafion/GCE),用电化学聚合法将L-半胱氨酸(L-Cys)聚合在rGO/Nafion/GCE表面,得到Poly-L-Cys/rGO/Nafion/GCE。采用伏安法研究了芦丁在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,L-Cys的电聚合圈数对修饰电极的电化学性能具有一定的影响。在最优条件下,芦丁的峰电流与其浓度在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-5) mol/L内呈现好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10~(-8) mol/L。     

新疆富蕴县萨尔布拉克金矿预测区断裂特征及其控矿规律

在全面、系统收集和研究新疆富蕴县萨尔布拉克地区地质、地球物理、地球化学、矿产普查和科研资料的基础上,深入分析金矿成矿地质条件、控矿因素和找矿方法组合,对萨尔布拉克预测区95条断裂的地质、地球物理、地球化学特征进行了全面统计分析,确定了42条赋金断裂．其中早期断裂8条,占19％;晚期断裂34条,占81％．赋金断裂以晚期南北向为主,次为东西向和北西向．航磁异常向上延拓高度大者,即赋金断裂延深大者对金的成矿有利．     

流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的研究

用流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法对海水中 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定进行了研究.氢化物发生的最佳条件为:KBH4 溶液浓度为 5 g·L-1(含KOH 5g·L-1),流速 10.0 mL·min-1;样品酸度为1.3mol·L-1 HCl,流速4.2 mL·min-1.对基体 NaCl,MgCl2,CaCl2,Na2SO4以及微量共存金属离子(Cd,Zn,Pb,Cu)的干扰实验结果表明,基体和微量共存金属离子对 As(Ⅲ)的测定没有干扰.样品中As(Ⅴ)的测定用硫脲进行预还原,通过总量和As(Ⅲ)含量的差减得到As(Ⅴ)含量.在优化实验条件下测得方法的检出限(3σ)为0.08 ng·mL-1;7次测定的相对标准偏差为0.48%～1.30%(8.0 ng·mL-1标准溶液).标准曲线和标准加入法对海水样品测定的对照结果表明,两种方法测定结果吻合较好.该方法已应用于近岸海水和大洋海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定.     

电聚合β-环糊精修饰电极的制备及其对铜离子的检测

采用循环伏安法(CV),由β-环糊精(β-CD)单体在玻碳电极(GCE)表面电聚合制得聚β-CD膜修饰电极(β-CD/GCE)。实验表明,β-CD/GCE对Cu2+具有明显的电催化作用,在pH=5.85的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,Cu2+浓度与其峰电流在4.01×10-4～1.05×10-7 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为:ip=-1.975c-1.336×10-4(i:A,c:mol·L-1),相关系数R=0.9981,检出限(S/N=3)为5.03×10-8mol·L-1。方法应用于实际样品测定,回收率在98.0%～103%之间。     

血清中17α-羟孕酮的测定方法及其研究进展

阐述了17α-羟孕酮的检测在临床诊断研究方面的重要意义,综述了血清中17α-羟孕酮的检测方法及其研究进展。     

三苄基锡二硫代氨基甲酸酯的合成

三苄基锡二硫代氨基甲酸酯的合成尹汉东马春林＊张如芬（聊城师范学院化学系聊城２５２０５９）关键词三苄基氯化锡，二硫代氨基甲酸盐，合成１９９７－０７－１０收稿，１９９７－０９－０９修回山东省自然科学基金资助项目三烃基锡衍生物是一类具有较强生物活性的有机锡...     

对苯二酚在掺Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜修饰电极上的电化学行为研究

采用循环伏安法在普鲁士蓝膜中掺杂Cu2+,制得掺Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜(Cu-PB膜)。利用循环伏安法、库仑分析法和电化学阻抗法对Cu-PB膜进行电化学表征,结果显示Cu2+进入普鲁士蓝的内部结构,取代了其中的高自旋铁。该Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜对对苯二酚具有明显的电催化作用,电极反应过程是扩散控制的准可逆过程,在5.0×10-5~1.0×10-3mol.L-1范围内,还原峰电流与对苯二酚浓度呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-6mol.L-1。计算了对苯二酚在Cu-PB膜修饰电极上电极过程的动力学参数。