分散电极的制备及其分散差电池的电动势

物质超细化后除产生强烈的量子尺寸效应和宏观量子遂道效应外,还将产生强烈的表面效应和体积效应等。这些效应可改变其的电化学性质。早在1982年Plieth[1]就发现了金属颗粒的粒度对电极电势有影响,随后又在理论和实验方面做了许多工作[2,3]。后来人们又不断发现,组成电极的粉末     

6H－1，2－氧硫杂环己烷并［5，6－c］异苯并吡喃类衍生物的合成及其抗炎活性

６Ｈ－１，２－氧硫杂环己烷并［５，６－ｃ］异苯并吡喃类衍生物的合成及其抗炎活性王进军，崔昌亿，韩光范，魏永慧，姜贵吉（吉林化工学院精细化工系吉林１３２０２２）（吉林医学院检验系吉林）（延边大学化学系延吉）关键词异苯并二氢吡喃，杂环化合物，抗炎活性可用...     

离子对内电子转移型染料阴离子-翁盐阳离子光敏体系中的溶剂效应和结构效应

本文研究了溶剂效应和结构效应对染料碘翁盐光物理, 光化学性质的影响。观察到在溶剂中离子对可以各种形式存在, 如紧密离子对、溶剂分隔离子对或溶剂化的自由离子, 溶剂的极性不仅影响各种存在形式的光谱性质, 而且影响它们之间的平衡关系, 进而影响离子对体系的物理化学性质。染料母核和碘翁阳离子的结构均对离子对体系的性质有影响。光诱导电子转移反应的热力学驱动力越大, 反应速度越快。用分子模拟技术(Molecular Modeling)对离子对体系的立体结构进行了研究, 为理解离子对体系的各种物理化学行为提供了重要的参考。     

UHPLC-MS/MS法快速测定水产品中17种磺胺和喹诺酮类药物

建立了UHPLC-MS/MS法测定水产品中10种磺胺类(SAs)和7种喹诺酮类(QNs)药物残留的分析方法。样品用200 g/L盐酸羟胺-乙腈溶液提取,以乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,同时对水产品中10种SAs和7种QNs进行定量和定性。在0.25～4.0μg/kg和0.10～2.0μg/kg范围内两类药物的线性良好(r2>0.99);平均回收率为均为80%～120%,RSD为7.4%～14%;10种磺胺药物的检测限(LOD)均为5.0μg/kg,7种喹诺酮药物检测限(LOD)均为2.0μg/kg。该方法适合水产品中这两类药物残留的确证和定量测定。     

葡萄果皮中黄酮醇糖苷的提取及HPLC-MS检测方法的优化

葡萄果皮中黄酮醇以糖苷形式存在,采用正交实验设计,建立了葡萄果皮中黄酮醇糖苷的适宜提取方法,并优化了色谱分析条件。以体积分数50%乙醇和1%乙酸混合液为提取溶剂,室温下超声处理35 min,提取4次,可获得最大提取率;在流动相A为V(乙腈):V(甲酸):V(水)=5∶8.5∶86.5,B为V(乙腈):V(甲醇):V(甲酸):V(水)=25∶45∶8.5∶21.5下梯度洗脱,50 min内可将12种黄酮醇糖苷有效分离。糖甘含量在0.94~423 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达到0.999,检出限为35μg/L,定量限为106μg/L;加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于6%。研究表明,以槲皮素-3-O-葡萄糖苷为外标,以质谱信息为基础,应用所建立的方法可以满足不同发育期葡萄果皮中黄酮醇糖苷定性和相对定量分析的要求。     

铜催化芳硼酸与亚磷酸酯在空气下的有氧碳-磷氧化偶联反应

在Cu(OAc)2/TMEDA体系催化下,芳硼酸与亚磷酸二乙酯可在室温下以空气为直接氧化剂通过氧化偶联反应生成芳基膦酸酯化合物.该反应使用较为廉价低毒的铜盐为催化剂,不怕水、不怕氧,底物适用范围较广,目标产物选择性高、收率良好.因此,与已知金属催化卤代芳烃的碳-磷偶联反应相比是一种相对温和高效的合成芳基膦酸酯的方法.     

火焰原子吸收光谱法测定煤矸石中铜的样品前处理技术改进

采用火焰原子吸收光谱法测定了煤矸石中Cu的含量.研究了实验预处理技术、消解体系的控制选择及仪器条件的优化,建立了相应的原子吸收光谱测定方法.方法的RSD在1%~3%之间,加标回收率达到96.5%~104%.     

一种含噻吩环酰腙及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抗氧化活性及量化计算

合成了一种酰腙类含硫Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛缩2-噻吩甲酰腙一水合物(H₂L·H₂O,1),采用扩散法制备了它的铜配合物[Cu(phen)L](2,phen=菲咯啉),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射对它们进行了表征。1的晶体属正交晶系,P2₁2₁2空间群;2的晶体属单斜晶系,P2₁/c空间群。在2中H₂L以烯醇式脱除羟基质子与铜配位,中心离子的配位环境为畸变的四方锥构型。应用Gaussian 09程序,采用密度泛函方法(DFT),分别在B3LYP/6-31G(d)和UB3LYP/6-31G(d)水平对1和2进行了量化计算,对分子的前线分子轨道的能量和组成以及电子光谱进行了分析讨论。测试、分析了化合物的抗氧化活性。     

铒(Er)-L-组氨酸-邻菲啰啉三元配合物的合成与性质

在乙醇介质中,合成了铒(Er)-组氨酸(L-His)-邻菲啰啉(Phen.H2O)三元稀土配合物,利用摩尔电导率、络合滴定分析、元素分析、红外光谱(IR)和热重-差热(TG-DTA)等分析测试,推测配合物的化学组成为:[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O。初步研究了配合物的电化学性质和生物活性;其中稀土配合物对革兰氏阴性菌大肠杆菌、革兰氏阳性枯草芽孢杆菌都有较好的抑制作用,特别是对革兰氏阴性菌大肠杆菌抑制效果更好。并通过循环伏安测定了配合物在铂盘工作电极上的电化学行为,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈6.0)中ErCl3.6H2O和配合物{[Er(L-His)3Phen]Cl3.3H2O}在-0.3 V～-1.0 V(vs.SCE)电位范围内均表现出电化学活性,配合物的电化学活化中心是Er3+,该配合物为准可逆体系,且配合物的还原峰电流与浓度和扫描速率呈现递增关系。     

2,2′-联嘧啶和二硫烯双核钴混配配合物的合成和晶体结构

以2,2′-联嘧啶(bpy)和马来二腈基阴离子(mnt)为配体合成了一个双核钴混配配合物(C₄H₉)₄N₂(Co(mnt)₂)₂(bpy)(1)((C₄H₉)₄N=tetrabutylammonium), 并用X-射线单晶衍射方法测定了该配合物的晶体结构:配合物属单斜晶系, P2₁/c空间群, a=2.368 2(2) nm, b=1.582 11(13) nm, c=1.873 85 (16) nm, β=105.834(2)。此外, 还对该配合物进行了热重(TGA)、紫外可见光谱(UV)、红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、变温磁化率和电化学循环伏安(CVs)等性质的研究;数据表明相邻的金属钴离子之间存在反铁磁相互作用。