杜仲中微量元素的测定

用湿法消解及火焰原子吸收光谱法测定了陕西略阳产杜仲中铁、钙、钾、锌、锰、锶的含量,方法的相对标准偏差RSD≤3.6%,回收率在97.6%—102.8%之间,测定结果表明,杜仲中钙、钾、铁元素含量都比较高,具有很高的营养价值和医疗保健价值。对杜仲资源的开发利用具有重要的意义,并为其进一步研究和深加工利用提供了新的科学依据。     

含酚羟基间苯二甲酰基硫脲钳形受体的合成及阴离子识别研究

利用简便的方法合成3种新型的含硫脲及酚羟基的阴离子分子钳受体,利用紫外-可见吸收光谱考察了其对F-,C l-,Br-,I-,CH3COO-,HSO4-,H2PO4-和NO3-8种阴离子的识别作用。当加入F-,CH3COO-,H2PO4-时,溶液颜色由淡黄色变成橙黄色,分子吸收光谱也发生显著变化,而加入其它阴离子则无明显变化,从而实现对这3种阴离子的选择性识别。结果显示含酚羟基间苯二甲酰基硫脲钳形受体除含有4个酸性较强的硫脲N-H质子,还多了两个易于和阴离子形成氢键的酚羟基,因而使得其与阴离子的络合能力大大增强。且主客体间形成1∶1的络合物。     

一种十八元环Cd(Ⅱ)配合物的合成及其荧光性能

以吡啶类Schiff碱衍生物吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林和Cd(NO3)2·4H2O为原料,采用溶剂热法合成了一个十八元环结构的配合物Cd2(NO3)4(L3)4(L3=吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林),用红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射、单晶X射线衍射等手段对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=1.058 90(11)nm,b=1.222 15(12)nm,c=1.546 20(15)nm,α=74.243 0(10)°,β=78.974 0(10)°,γ=69.872 0(10)°,V=1.796 9(3)nm3,Z=2,Dc=1.514 8g/cm3,F(000)=836,μ=0.673mm-1,R1=0.033 8,ωR2=0.108 0(I2σ(I)).室温固态荧光测试显示,配合物在513nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

介孔分子筛MCM-41固载席夫碱与Cu(ClO_4)_2·6H_2O催化合成螺[吲哚-噻唑啉酮]衍生物

利用介孔分子筛纳米反应器MCM-41@席夫碱-Cu(ClO_4)_2·6H_2O作为非均相催化剂,简单高效地催化靛红-3-亚胺和巯基乙酸进行迈克尔加成-缩合反应,合成了一系列的螺[吲哚-噻唑啉酮]衍生物,收率最高可达99%.另外,发现具有相同官能团的非均相催化剂比均相催化剂表现出更好的催化效果,并进一步探索了介孔分子筛纳米反应器MCM-41孔道结构对该反应的影响.此类催化剂可回收再利用,催化循环6次后仍能得到93%的产率.     

基于Fe~(3+)和磺基水杨酸定性定量检测水溶液中无机磷酸根总量

建立了一种以Fe3+与磺基水杨酸为显色体系,选择性识别检测水中无机磷酸根总量的新方法.在HClO4介质中,当pH≤2.5时,Fe3+与磺基水杨酸形成稳定的紫红色配合物,当向其中加入磷酸根离子时,由于竞争取代,磷酸根离子与Fe3+形成无色配合物,溶液颜色由紫红变为无色,吸收光谱也发生显著变化,其他阴离子如Cl-,Ac-,CO32-,SO42-和NO3-等则均未引起明显的光谱及溶液颜色变化,从而实现对PO43-、HPO42-及H2PO4-的裸眼检测,本方法操作简便快速,磷酸盐在0.1~1mmol·L-1范围内符合朗伯比尔定律,可用于水溶液中磷酸根总量的测定.     

[ZnBr_2(L_3)]_n配合物的合成、表征及性质研究

为了更深入研究吡啶类希夫碱衍生物吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林(L3)的配位形式及生物活性,以4-氨基安替比林、吡啶-3-甲醛和锌盐为原料,在温度为90℃条件下,以无水乙醇为溶剂,成功合成出了以L3为配体的一个锌配位聚合物([ZnBr2(L3)]n),晶体结构分析表明:配合物属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=9.365 9(14),b=17.622(3),c=12.399 4(19),α=90°,β=107.700(3)°,γ=90°;V=1 949.6(5)3,Z=4,Dc=1.763Mg/m3,F(000)=1016,μ=5.371mm-1,R1=0.0321,wR2=0.0764[I2σ(I)].通过元素分析、红外、热重、拉曼、X射线粉末衍射、荧光等测试手段对该锌(Ⅱ)配合物进行了结构表征及性质研究.     

一种新型四核铜(Ⅱ)簇配合物的合成及性质表征

吡啶-3-甲醛、甲醇和CuCl2·2H2O在水热反应下得到1种新型的四核铜(Ⅱ)簇配合物C28H36Cl6Cu4N4O5.晶体结构分析表明,化合物属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数a=12.707(2),b=12.881(2),c=13.600(2),α=90°,β=91.194(3)°,γ=90°,V=2225.6(6)3,Z=2,Dc=1.456g/cm3,Mr=975.51,F(000)=980,μ=2.280 mm-1,R1=0.0518,wR2=0.1325[Ⅰ>2σ(Ⅰ)].晶体结构单元为1个类"金刚烷"的四核铜(Ⅱ)簇结构,每个铜原子采用NOCl3五配位环境,形成轻微变形的三角双锥结构.另外对化合物进行了粉末X射线衍射、红外光谱、热重分析等性质表征.     

一种新颖酰基硫脲三维网状超分子配合物的合成与晶体结构

报道了一种由氢键及π-π堆积作用构筑的三维网状超分子配合物[Cu(H₂L)₃]Cl(H₂L=N-4-乙氧基苯甲酰基-N′-2-甲氧基苯基硫脲) 的合成, 并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和单晶X衍射结构分析表征了其组成与结构。标题化合物中每个铜离子与3个硫脲分子中的硫原子及1个氯离子形成四面体型配位,整个分子就如同一个以Cu-Cl键为轴以3个硫脲分子为叶片的旋转着的风车。而每个配合物分子间又通过π-π堆积作用及分子间氢键组装成一个三维网状超分子结构。该化合物晶体属于三方晶系,R3 空间群。     

一种四核Pb(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,采用溶剂热法合成新型四核铅(Ⅱ)的配合物[Pb4(L-5)4(NO3)4](HL5=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林)晶体,通过单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、热重分析对该配合物进行系统表征.结果表明:该配合物晶体为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=9.8514(7),b=15.4638(11),c=15.5705(11),α=112.3510(10)°,β=100.2650(10)°,γ=107.8270(10)°,V=1968.1(2)3,Z=1.该配合物结构稳定,具有较高的热稳定性.室温下,525nm处可激发出强的绿色荧光,可作为潜在的绿色荧光材料.