含噻唑环偶氮类非线性光学分子的合成表征与互变异构的研究

本文合成了一种新的具有非线性光学性质的化合物1,8-二羟基-4(5-硝基-2-噻唑基) 偶氮 -9,10-二氢蒽.用1H-NMR,13C-NMR,IR,UV-Vis等对其结构和性能进行了表征.用溶致变色法测定了其二阶极化率(βct)值,在波长1064nm处,βct值为109×10-30esu.本文还讨论了该化合物在不同...     

Preparation of Metal Particle Catalysts Wrapped in Organosilicon Compound via Metal Vapor Synthesis

Three kinds of metal catalysts Ni/D_4, Ni-Mn/D_4, Ni-Mn-La/D_4, wrapped in organosilicon compound were prepared by metal vapor synthesis. Their feature was characterized with XRD, TEM, XPS, FMR and static magnetic measurement. The metal particle size in catalysts was less than 3.5 am. The results of XPS showed that the metals in the catalysts existed in zero and other valent state. Inner metal, as an organosilicon compound folded around the metal particle, was protected from oxidation. FMR and static magnetic measuremeat revealed that metal particles were spheroidal and of superparamagnetism. Of all the caralysts the catalytic activity of Ni-Mn-La/D_4 was the highest in hydrogenating furfuraldehyde into furfuralcohol.     

双硫腙光极法测定废水中的痕量汞离子

本文用双硫腙为探针制备了PVC膜离子选择性光极,在优化膜组成和考察对常见金属离子响应的基础上,提出了一种测定痕量汞的光极方法。结果表明:光极膜组成为双硫腙∶PVC∶DOP∶KTpClPB(相对于双硫腙的mol%)=4∶60∶120∶50%时,对汞离子的响应最佳;在pH4.5的缓冲体系中,该光极对5×10-8～7×10-7mol/L的Hg2+有线性响应,检出限达4×10-8mol/L,只有Ag+、Pb2+有较小干扰,可用于水体中痕量汞的快速检出。     

电压调制型高灵敏电化学发光分析

报道了一种电压调制型电化学发光分析技术,通过在施加恒定电压的基础上叠加一个小脉冲电压,可将鲁米诺-过氧化氢体系的电化学发光强度提升近2倍.电化学发光强度与过氧化氢浓度在1.0 nmol/L～200μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限低至0.24 nmol/L(S/N=3).研究结果表明,通过电压调制模式可有效提高电化学发光强度,为深入理解电极界面电化学过程提供了新技术和数据.     

导数分光光度法间接测定氯化钾中钾

氯化钾中钾含量的测定方法,有重量法[1]、火焰原子吸收光谱法[2].采用四苯硼钠重量法测定时,操作比较繁琐,尤其是沉淀的洗涤要求非常严格,稍不注意就会造成结果不准确.采用火焰原子吸收光谱法测定,要求样品的纯度大于80%.本试验采用一阶导数分光光度法测定,减少了重量法的操作步骤,降低了操作难度.     

对叔丁基杯[4]芳烃乙酸萃取模拟制革废水中的cr3+

对叔丁基杯[4]芳烃乙酸;萃取;反应机理;萃取热力学函数;影响因素     

溶胶-凝胶法制备Ni-SiO2催化剂的表征与性能

以正硅酸乙酯和硝酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法,将硝酸镍分别溶于水和乙醇制得凝胶,分别经超临界干燥和常规干燥制备了一系列Ni-SiO2气凝胶和干凝胶催化剂,运用BET、XRD、TPR、IR、H2-TPD和活性评价等方法对催化剂的物理化学性质和催化间二硝基苯加氢性能进行研究.结果表明,Ni-SiO2气凝胶催化剂均具有较高的比表面积,但由于金属镍烧结导致活性比表面积较小,加氢性能较差;以乙醇为溶剂制备的干凝胶催化剂的镍物种分散度较高,但镍与载体之间的相互作用过强,致使催化剂的还原度降低,活性组分利用率下降;以水为溶剂制备的干凝胶催化剂具有较高的活性比表面积,表现出很高的催化活性和选择性.     

Ag3PO4/Ag2CO3 p-n异质结复合光催化剂的制备及增强的可见光催化性能

半导体光催化氧化技术作为一种“绿色技术”,被广泛应用于环境污染物治理和太阳能转化领域.高效、稳定、可回收利用的催化剂的开发是光催化技术发展的一个重要方向. Ag系半导体光催化剂因在可见光分解水制氢及降解有机污染物等方面表现出优异的催化性能而广受关注.然而,该催化剂失活快制约了其应用.因此,提高Ag系半导体材料的光催化稳定性成为近年来研究的一个热点.研究发现,在半导体的表面或者界面形成p–n异质结是提高催化剂光催化性能和稳定性的有效途径.理论上讲,当p型半导体和n型半导体形成p–n结以后,在两种半导体接触边缘的附近处存在着正、负空间电荷分列两边的偶极层,产生了从n型半导体指向p型半导体的内建电场.内建电场的存在使得p型半导体与n型半导体之间产生了电位差,即内建电势差.这种电势差能够有效促进电子和空穴的分离,达到光生电子和空穴对分离、转移和传递的目的,从而抑制电子和空穴的复合,提高光催化效率. Ag2CO3是p型半导体,其导带为0.21 eV,价带为2.83 eV; Ag3PO4是n型半导体,其导带为0.43 eV,价带为2.86 eV.两者能带结构匹配,能形成p–n异质结.因此,本文采用简单的共沉淀法,制备了不同比例的Ag3PO4/Ag2CO3复合光催化剂,并通过X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱以及瞬态光电压谱等对其进行了表征.透射电镜照片显示,粒径较小的Ag3PO4颗粒均匀的分布在粒径较大的Ag2CO3周围. P元素和C元素的摩尔比接近于投料比. Ag3PO4/Ag2CO3复合催化剂的吸收光谱体现出两种催化剂的混合特征,在可见光区的吸收强度增加.瞬态光电压表征不仅证实了Ag2CO3是p型半导体, Ag3PO4是n型半导体,更说明了40%-Ag3PO4/Ag2CO3复合光催化剂的载流子寿命较长.罗丹明B(RhB)的降解实验证实40%-Ag3PO4/Ag2CO3(Ag3PO4与Ag2CO3的摩尔比为40%：60%)复合催化剂的光催化效率最高,500 W氙灯(附加420 nm截止波长的滤光片)照射15 min后, RhB就能被完全降解,而纯的Ag3PO4和Ag2CO3对RhB的降解率只有40%和10%.循环实验发现,前两次循环中由于单质银的生成导致催化剂活性下降,但从第三次循环开始其催化活性趋于稳定.此外,还通过添加草酸钠(空穴的清除剂)、异丙醇(羟基自由基的清除剂)和对苯醌(超氧自由基的淬灭剂)等来判断光催化过程中起主要作用的活性自由基.实验证实空穴是Ag3PO4/Ag2CO3光催化剂在降解RhB过程中产生的主要活性自由基物种. Ag3PO4/Ag2CO3光催化剂相对于单纯的Ag3PO4和Ag2CO3有更高的空穴产生能力.当可见光照射到复合催化剂表面时, Ag2CO3导带上的激发电子能够快速转移到Ag3PO4的导带上,同时Ag3PO4价带上的光生空穴能够快速转移到Ag2CO3的价带上. p–n结的形成提高了光生电子和空穴的分离效率,抑制了电子和空穴的再结合,因此,复合光催化剂光催化降解效率提高.综上所述, Ag3PO4/Ag2CO3之间能形成有效p–n结,40%-Ag3PO4/Ag2CO3复合光催化剂表现出最佳的光催化性能.     

具有分子内折叠结构锌配合物的合成，与DNA键合及其对DNA切割作用研究

本文报道了一个锌配合物[Zn(bipy)(pmal)(H2O)]·2H2O（其中bipy = 2,2’-联吡啶, pmal = 苯基丙二酸）的合成,晶体结构及其光谱学研究。并通过单晶X射线衍射,元素分析,红外光谱等手段对它进行了表征。同时,利用紫外光谱和荧光光谱方法考察了该配合物与小牛胸腺DNA的键和作用。琼脂糖凝胶电泳实验的结果说明该配合物的平面结构对pBR 322DNA切割作用显著。     

[Ni(qina)2(H2O)2]·2DMSO配合物的合成、结构及其催化性能

在常温下, 通过溶剂置换法制备了[Ni(qina)2(H2O)2]·2DMSO单晶, 其中qina-为喹哪啶酸根, DMSO为二甲亚砜. 配合物属于单斜晶系, C2/m空间群. 2个qina-配体以氮原子和氧原子与Ni(Ⅱ)离子反式螯合配位, 2个H2O分子则以氧原子与Ni(Ⅱ)离子轴向配位, 形成八面体配合物. 配合物分子之间通过氢键和π-π堆积等弱相互作用构筑成三维超分子结构. 该配合物能显著提高乙酸-1-萘酯的水解反应速率, 当配合物浓度为1.0×10-4 mol/L时, 在pH=8.44的乙酸-1-奈酯体系中, 酯的水解速率提高了365倍.