负载型介孔Au/NiO催化剂的制备、表征与光谱特性研究

采用还原法和沉积-沉淀法制备了介孔Au/NiO催化剂,并运用XRD、N2吸附-脱附、UV-Vis、FTIR、和XPS等方法对其进行了表征,考察了制备方法对Au/NiO催化剂物理化学性质和丙烷氧化脱氢制丙烯反应催化性能的影响.实验结果表明Au/NiO催化剂具有一定的低温催化活性,而还原法制备的催化剂催化性能好于沉积-沉淀法制备的催化剂,反应温度350℃时,还原法制备的Au/NiO催化剂的丙烷转化率和丙烯选择性分别达到25.1%和39.8%.制备方法对表面Au的价态分布、颗粒大小及分散度均有影响.催化剂表面Auδ+物种是催化剂的主要活性组分.     

NiO_x/介孔杭锦2~#土的制备及其对苯羟基化光催化性能研究

以沉积沉淀法制备Ni Ox/介孔杭锦2#土催化剂,通过X射线粉末衍射,比表面积及孔结构分析,固体紫外可见漫反射等手段对催化剂进行了表征.以H2O2为氧化剂,在汞灯照射下,研究其对光催化苯直接羟基化反应的催化性能,并探讨了镍的负载量,光源等因素对苯直接氧化制苯酚反应的影响.结果表明,随着镍含量的增加,苯酚的选择性和产率先增大后减小.在优化的反应条件下,苯酚的选择性和产率分别为93%和为56%.     

纳米金催化Luminol-AgNO_3化学发光体系测定盐酸阿米替林

碱性条件下,纳米金对Luminol-Ag NO3化学发光体系有增敏作用,盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了测定盐酸阿米替林的新方法,并对其化学发光机理进行了探讨。该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10-9~3.0×10-7g/m L,相关系数(r)为0.999 4,检出限(S/N=3)为2.1×10-9g/m L,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=11,ρ盐酸阿米替林=5.0×10-8g/m L)。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。     

ZnCl2/粘土-SA01催化合成二苯甲烷反应动力学研究

在ZnCl2/粘土-SA01催化剂上合成了二苯甲烷,考察了负载量、苯/苄基氯摩尔比、催化剂用量、反应温度和时间对该反应的影响,研究了以ZnCl2/粘土-SA01为催化剂合成二苯甲烷的反应动力学,为探讨其反应机理和研究烷基化反应动力学提供了依据.结果表明,温度在303-318K时,本征动力学方程为r=k[ZnCl2/粘土-SA01]0.8[C6H6][C6H5CH2Cl],属二级反应,表观反应活化能为88.6kJ/mol;在328-353K时,其本征动力学方程为r=k[ZnCl2/粘土-SA01]0.1,反应属零级反应,表观活化能为52.8kJ/mol.     

N-取代烷氧基烷基苯骈三氮唑衍生物的合成

利用苯骈三氮唑、丙醛分别和甲醇、乙醇、丙醇－ １ 、丙醇－ ２ 、丁醇－ １ 、丁醇－ ２、２ － 甲基丙醇－ １ 、２ － 甲基丁醇－２ 反应合成了八种烷氧基烷基苯骈三氮唑,通过元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ 对上述化合物的结构进行了测定,并讨论了这类加成反应的历程。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定 荞麦秸秆中的重金属

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察五种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中八种重金属测试结果的影响。实验结果表明浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸（6:2:2）混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下八种重金属加标回收率为91.16~102.12%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.22% ~ 4.65%,检出限为0.18~9.41??g/L。该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,同时测定荞麦秸秆中八种重金属。     

TiO_2/Fe-杭锦2~#土催化剂光催化降解废水中乙酸的研究

首先采用离子交换法制得Fe-杭锦2#土,以其为载体使用溶胶-凝胶法制备了TiO_2/Fe-杭锦2#土负载型光催化剂,并通过X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(N2-BET)、固体紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)、X射线光电能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)分析等对催化剂进行了表征.以光催化降解乙酸为探针反应,考察了Ti的负载量、光源、光照时间、催化剂用量和反应温度等反应条件对催化剂催化性能的影响.实验结果表明,对于浓度为100 mg·L-1的乙酸溶液,选用氧化钛负载量为20%的光催化剂、300 W汞灯为光源、反应温度为50℃、反应时间为6 h、催化剂用量为50 g·L~(-1)时,对乙酸的光催化降解效果相对最优,降解率达到78.30%.     

流动注射化学发光法测定利福喷丁

基于碱性介质中利福喷丁能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定利福喷丁的新方法。在最佳实验条件下,利福喷丁检测浓度的线性范围为0.008~0.88 mg/L,检出限(3σ)为1.2×10-3mg/L。对6.0×10-2mg/L的利福喷丁进行平行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%。该方法已用于测定胶囊和血浆中利福喷丁的含量,结果满意。