相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究

对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的ＵＶＢ防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Ｃｌａｉｓｅｎ Ｓｃｈｍｉｄｔ缩合反应制得[3] ,但由于催化剂ＫＯＨ处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (ＰＥＧ)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂ＢＩＯ ＲＡＰＦＴ45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Ｂｒｕｒｅｒ ＡＭ 30 0超导核磁共振仪 (溶剂ＤＣ Ｃｌ3) ;ＭＡＴ/44Ｓ ,ＧＣ ＭＳ型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂…     

钼掺杂LaVO4上丙烷氧化脱氢

研究了钼掺杂LaVO4催化剂的丙烷氧化脱氢催化性能.加入钼对丙烷氧化脱氢反应有很好的助催化作用.当丙烷转化率恒定在10％和20％时，丙烯选择性在LaMo0.1V0.9O4.05上分别达到了56％和43％，而在LaVO4上仅为36％和22％，这归结为钼掺杂催化剂上有利于丙烯生成的可活动氧物种的增加和催化剂氧化还原性的改变.     

流动注射电化学发光法测定头孢氨苄

根据在强酸性介质中初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢氨苄产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定头孢氨苄的新方法。在优化的实验条件下,测定头孢氨苄的线性范围为1.0×10-7~6.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(c=5.0×10-6g/mL,n=11)。方法简便快速,用于头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量的测定,结果满意。     

Pd/SAPO-34催化剂上CO低温氧化反应

 采用水热法合成了小晶粒的 SAPO-34, MnSAPO-34 和 CuSAPO-34 分子筛, 并以它们为载体采用浸渍法制备了一系列不同 Pd 含量的催化剂用于催化 CO 氧化反应. 结果表明: 分子筛载体、催化剂制备条件、反应条件、Pd 含量及预还原等对催化剂的活性影响较大. 催化剂活性随焙烧温度的增加而降低, 而随着反应温度的升高而提高, 担载在 SAPO-34 上 Pd 含量为 1.35% 时性能最佳. X射线衍射和透射电镜结果表明 Pd 物种高度分散于催化剂上, 粒子粒径在 2~8 nm; X射线光电子能谱及氢气程序升温还原结果表明, 高度分散的 Pd2+ 物种是 CO 氧化反应活性位. 随着反应进行被还原为 Pd0 物种, 因而导致催化剂活性下降. H2 预还原处理催化剂致使活性下降的实验结果也支持了这一结论.     

制备条件对Au/LaCoO_3催化氧化CO性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型复合氧化物LaCoO_3, 并用沉积-沉淀法(DP法)制备了Au/LaCoO_3催化剂. 考察了制备条件对催化剂催化氧化CO活性的影响. 结果表明, 制备过程中, 溶液pH、 pH调节顺序及催化剂焙烧温度对催化剂活性均有一定影响. Au/LaCoO_3催化剂的最佳制备条件为: 沉积过程中在HAuCl4溶液中先加入载体后, 再调节溶液pH=8, 得到的催化剂经250 ℃焙烧后可提高催化剂稳定性.     

反向流动注射化学发光法测定氟哌啶醇

氟哌啶醇(haloperidol),学名为1-(4-氟苯基)-4-[(4-氯苯基)-4-羟基-1-哌啶基]-1-丁酮,临床应用最广泛的精神抑制药物之一[1]。主要用于精神分裂症,特别适用于急性青春性、伴敌对情绪和攻击行为的偏执型精神分裂症。长期或过量服用会导致严重的后果,所以对其用药量控制必须非常严格,故对药剂中氟哌啶醇的含量分析显的尤为重要。目前文献报道氟哌啶醇的测定方法有:滴定法[1],色谱法[2-4]和毛细管电泳法[5]。色谱法操作复杂费时,电位滴定法的检出限高,难以满足生化样品分析的需要。试验发现氟哌啶醇对KIO4-鲁米诺化学发光体系有强烈的增敏作…     

聚甲基丙烯酸－对－甲氧基偶氮苯氧己基酯的 液晶及光响应行为

合成并表征了侧链液晶高分子聚甲基丙烯酸－对－甲氧基偶氮苯氧己基酯（PMAAZO6）, 在不同条件下对其进行了光响应测试. 发现紫外光易诱导体系发生相转变;增加辐照光波长有利于分子发生整体取向. 不同温度下的光响应测试表明, 样品处于玻璃化转变温度之下是保持分子取向的前提.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

二甲基亚砜对乙酸气相色谱保留时间的影响及其机理

通过气相色谱、红外光谱分析和量子化学计算,探究溶于二甲基亚砜（DMSO）中乙酸保留时间发生波动的原因。 结果显示,乙酸保留时间变化与DMSO体积等量递增呈线性关系,R²=0.99301;根据红外光谱分析得出,DMSO和乙酸之间生成了氢键,以DMSO-乙酸分子的形式通过色谱柱;根据Gaussian09程序计算结果,DMSO电子密度大的部分给予电子,与乙酸之间形成了氢键,而DMSO电子密度小的部分容易获得电子与具有强偶极矩的色谱柱固定液聚乙二醇产生作用力,吸附在固定液上。因此,在上述一系列复杂的分子间作用力的共同影响下,乙酸保留时间发生了波动,且随着溶剂DMSO体积比增加,乙酸保留时间不断延长。     

流动注射化学发光法测定醋氯芬酸

基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1%~104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。