高温1H NMR鉴别8种海参硫酸软骨素

提取了8种海参中的粗多糖,经DEAE-52阴离子交换柱分离纯化得到其中的海参硫酸软骨素(SC-CHS),除日本刺参CHS外其余均为首次获得的海参多糖。对获得的SC-CHS进行分子量、单糖组成及硫酸基含量等基本性质分析后,利用高温1HNMR对SC-CHS结构进行初步鉴别。结果表明,高温条件下SC-CHS的1HNMR图谱具有较好的分辨度。对其支链硫酸化岩藻糖的异头氢进行归属和比较,并以此为指标鉴别不同种类海参硫酸软骨素的结构差异,建立了一种以海参硫酸软骨素结构特征为指标的海参指纹图谱;初步探讨了不同海域生长的海参中硫酸软骨素支链岩藻糖硫酸基的特点,比较发现:寒带海域海参的硫酸软骨素岩藻糖上硫酸基取代以2,4-di OSO3、3,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单取代;温带海域海参以2,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单硫酸基取代;热带亚热带海域海参以2,4-di OSO3双取代和4-OSO单取代为主。这将为海参构效关系的进一步分析鉴定提供理论依据。     

荧光纳米粒子Ru(bpy)_3/SiO_2的制备及其应用于蛋白质微阵列芯片检测HIV p24抗原

以三联吡啶钌(Ru(bpy)3)为内核材料,通过反相微乳液法合成了表面带氨基的核壳结构荧光纳米粒子Ru(bpy)3/SiO2,利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性、荧光分子泄露与纳米粒子表面氨基测定等实验,结果表明: 所合成的纳米粒子表面带氨基活性基团,每毫克纳米粒子约含385 nmol氨基,纳米粒子呈规则球形,大小均一,单分散性好,平均粒径为(70±6) nm,具有很好的光稳定性.用100 W氙灯在最大发射波长照射90 min后,其荧光强度仅衰减8%;在水溶液中不易发生染料泄露,连续超声1 h后,染料泄露少于0.05%.以合成的纳米粒子作荧光探针标记链霉亲和素后应用于蛋白质微阵列芯片检测HIV p24抗原.结果显示,荧光强度与p24浓度呈良好的正相关性,检出限为3.1 μg/L.本纳米粒子作为新型荧光探针,可应用于高灵敏检测的蛋白质微阵列芯片及荧光免疫分析等系统.     

多种形貌和晶型8-羟基喹啉铜微纳米材料的简易合成

以8-羟基喹啉和乙酸铜为主要原料,通过简单调控醇水介质和熟化时间,液相沉淀法快速合成出大量不同形貌和晶型的8-羟基喹啉铜微纳米材料.采用SEM,XRD,UV-Vis,FT-IR对产物进行表征.结果表明,以8-羟基喹啉盐酸水溶液与乙酸铜水溶液反应,合成了直径40～130nm的棒状α型二水合8-羟基喹啉铜沉淀物.以8-羟基喹啉乙醇溶液与乙酸铜乙醇溶液反应,获得了厚度约300nm的三维(3D)板条束状α型无水8-羟基喹啉铜微纳米结构.若采用8-羟基喹啉乙醇溶液与乙酸铜的乙醇/水溶液反应,当体系醇/水体积比为3∶1时,随着熟化时间的延长,产物由亚稳的α型和γ型晶相向稳定的β型晶相转变,形貌从胡须束状/菱片状混合结构转变为纳米棒状/菱片状混合结构,50min熟化后最终形成菱片状β型二水合8-羟基喹啉铜及其四角星形自组装体.     

Sinularia属珊瑚中嘧啶类化合物的分离与鉴定

分离和鉴定了采自中国南海硇州岛软珊瑚Sinularia Bassica样本中新的嘧啶类化合物。样本用工业酒精提取,提取物溶液经乙酸乙酯萃取后,萃取物经硅胶柱层析,以极性不断增大的溶剂体系(石油醚-乙酸乙酯、氯仿-甲醇)梯度洗脱,再经过HPLC分离,得到2,4(1H,3H)-嘧啶二酮、5-甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮、1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮和5-甲氧基-1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮4种新的嘧啶类化合物,其结构通过红外光谱、1HNMR和13C NMR等光谱数据分析确定。     

Syntheses, Spectroscopic Properties and Crystal Structures of （2-Cl-C6H4CH2）3SnS2CN（C5H10） and （2-Cl-C6H4CH2）3SnS2CN（C4H9N）

1 INTRODUCTION The chemistry of organotin(IV) complexes was extensively studied due to their biological activity and coordination chemistry[1～7]. More recently, phar- maceutical properties of alkyltin(IV) complexes with dithiocarbamate ligands have bee…     

含模板结构分子印迹材料制备及识别性能研究

以双酚A(BPA)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,以含模板分子结构的双酚A二甲基丙烯酸酯(BPDMA)为交联剂,制备了含模板结构的分子印迹聚合物材料,并与以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和N, N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备的BPA印迹材料进行对比。结果表明:以BPDMA为交联剂制备的材料印迹性能最佳,其印迹因子为5.32,吸附量为5.05 mg/g;以EGDMA和BIS为交联剂制备的材料印迹因子分别为1.41和1.45,吸附容量分别为0.96 mg/g和2.79 mg/g。将所制备材料应用于牛奶中BPA的富集检测,得到的加标回收率为95.0%～98.9%,相对标准偏差为3.5%～4.2%,表明得到的印迹材料可用于复杂体系BPA的选择性富集。     

一维链状二(3-氟苄基)锡二吡啶羧酸配合物的合成、结构及反应机理

一维链状二(3-氟苄基)锡二吡啶羧酸配合物的合成、结构及反应机理;有机锡配合物;吡啶甲酸;合成;晶体结构;生物活性;反应机理     

One-dimensional Infinite Chain Organotin Compounds: Synthesis and Structural Characterization of Triphenyltin Thiazole-2-carboxylate and Triphenyltin 3-Pyridinylcarboxylate

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＯｒｇａｎｏｔｉｎｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅｓａｒｅｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄａｓｂｉｏｃｉｄｅｓ ,ｆｕｎｇｉｃｉｄｅａｎｄａｓｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｓｉｎｉｎｄｕｓｔｒｙ .1 6Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｂｉｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖ ｉｔｙａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ,ａｎｕｍｂｅｒｏｆｓｕｃｈｍｏｌｅｃｕｌｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｓｔｕｄｉｅｄｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ .7 15Ｓｔｕｄｉｅｓｏｎ…     

三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的合成及晶体结构研究

用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双（三丁基锡）戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定。X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.984（3）,b=16.164（3）,c=16.894（3）A,β=107.457（3）°,V=3642.9（11）A3,Z=4,C29H60O4Sn2,Dc=1.251g/cm3,μ=1.394 mm-1,R=0.0500,wR=0.0874,F（000）=1416。晶体结构中存在2种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中2个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维立体骨架结构,并且在骨架结构中存在沿a、b、c轴3个方向伸展的规则的大环直孔道。     

三苄基锡二硫代氨基甲酸酯的合成

三苄基锡二硫代氨基甲酸酯的合成尹汉东马春林＊张如芬（聊城师范学院化学系聊城２５２０５９）关键词三苄基氯化锡，二硫代氨基甲酸盐，合成１９９７－０７－１０收稿，１９９７－０９－０９修回山东省自然科学基金资助项目三烃基锡衍生物是一类具有较强生物活性的有机锡...