蒙脱土负载KF催化Knoevenagel缩合反应

将KF负载至蒙脱土上,制备了负载型催化剂,并用于催化Knoevenagel缩合反应,取得了良好的催化效果.对反应条件进行优化,考察了溶剂、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、原料物质的量比以及催化剂循环次数对反应产率的影响.实验结果表明:KF/MMT为催化剂,二甲亚砜作溶剂,反应时间4 min,温度100℃,苯甲醛与丙二腈物质的量比为1∶0. 9的最优条件下,产率可达91%,催化剂循环3次仍保持较高的催化性能.产物通过熔点、红外、核磁进行表征.     

水滑石负载ZnCl2催化剂的制备及其催化Biginelli反应的性能

采用浸渍法制备负载型催化剂ZnCl2-水滑石(LDH),通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、比表面积分析、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)分析和X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征.结果表明:与LDH相比,ZnCl2-LDH比表面积下降,表面粗糙,热稳定性有所提高,层间距变小,出现新的晶形,新晶形的化学组成为Z...     

超声辅助快速合成α-氨基腈衍生物

在超声条件下,以碘为催化剂,以芳香醛、芳香胺与三甲基硅氰(TMSCN)为原料,通过Strecker反应合成了13种α-氨基腈衍生物。单因素筛选得出最优条件:乙醇为溶剂,原料芳香醛∶芳香胺∶TMSCN的物质的量比为1.0∶1.2∶1.5,催化剂用量为苯甲醛的10%mmol,室温下超声15 min,产率最高为96.3%,模板反应放大至克级,产率为87.0%。产物结构经核磁氢谱、熔点进一步确认。     

微波辅助法合成新洁尔灭

以十二胺、甲醛、甲酸、苄基溴为原料,采用微波辅助法合成新洁尔灭。并据此考察了溶剂、温度、反应时间及原料摩尔比对产品产率的影响,在确定微波法合成新洁尔灭的最优条件对产物进行了红外表征。结果显示,在最优条件下,微波法合成新洁尔灭所需时间仅为传统加热法所需时间的0.8%,产率最高可达96.7%。     

超声法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代芳醛（1a~1h）,乙酰乙酸乙酯(2)和脲(3)为原料,MMT/CuCl₂为催化剂,乙醇为溶剂,在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物（4a~4h）,其结构经¹H NMR和IR确证。以4a为例,分别采用单因素法和正交实验法研究了催化剂、溶剂、反应温度、超声时间和物料比r［n(1a): n(2) :n(3)］对4a产率的影响。结果表明：在最优反应条件(1a 2.4 mol, r=1.2 : 1.0 : 1.0, MMT/CuCl₂20 mol%, EtOH 1 mL,于90 ℃超声15 min)下,4a产率88.4%。 MMT/CuCl₂循环使用3次,产率基本不变。     

新型多氢键双功能手性酰胺类化合物的高效合成

以BINOL-3,3′-二羧酸为原料,经外消旋化合物的拆分和缩合反应,合成了7个新型的联二萘骨架手性酰胺类化合物,收率51%~70%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR, HR-MS（ESI）和元素分析表征。