吡啶偶氮苯二胺类化合物在光度分析中的应用——Ⅰ.5—Br—PADAT光度测定水中微量钴

钴的显色剂有数十种之多,其中应用最广泛的是亚硝基酚类和吡啶偶氮类,这已有资料评述。但亚硝基红盐法灵敏度较低(ε=1.4×10~4,s=0.0042微克/厘米~2)。吡啶偶氮类化合物中以吡啶偶氮苯二胺类最好,不但灵敏度高,而且有很好的选择性。近年来国内曾详细研究5—Cl—PADAB测定钴的条件,并提出对镍、铜等干扰的消除方法。     

珠江广州河段底泥中砷的形态分析

对底泥中4种结合态的几种形态砷(As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐)的测定表明,底泥中砷的污染严重,平均为41.7ppm.酸溶解态、碱溶解态和残渣态含砷量分别占72.4%、8.8%和18.9%,水溶态含砷量为全砷量的千分之几(ppb级).各结合态中都以无机砷为主,As(Ⅲ)占多数,占总砷量1/2以上;有机砷占总砷量1/2左右,以二甲基胂酸盐为主.     

二溴苯芴酮高灵敏度胶束增溶分光光度法测定微量钛

二溴苯芴酮是测定钛的高灵敏而且有较高选择性的显色剂。在pH1.2—1.9且有CTAB存在时,试剂与Ti(Ⅳ)生成可溶性红紫色1:2络合物。许多金属离子如Ca~(2+)、Mg~(2+)、Be~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+),Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+),Fe~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Ce~(3+)、La~(3+)、Y~(3+)、Th~(4+)、及NO_3~-、Cl~-、Br~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)、酒石酸根、柠檬酸根、草酸根、抗坏血酸等都没有干扰;少于0.5毫克的F~-及0.05毫克的NO_2~-也没有妨碍。有抗坏血酸、硫酸羟胺及氟离子存在时,可以掩蔽下列数量(毫克)的金属离子:Sb(Ⅲ)(0.025)、Sn(Ⅳ)(0.006)、Mo(Ⅵ)(0.002)、W(Ⅵ)(0.015)、Nb(Ⅴ)(0.0035)、Ta(Ⅴ)(0.005)、Ge~(4+)(0.002)、V(Ⅴ)(0.012)、Fe~(3+)(17)、Cr(Ⅵ)(4),Zr(Ⅳ)(0.03).拟定了测定纯铝、铝合金、合金钢、铬铁矿和超基性岩中微量钛的测定方法。溶样后即可直接测定,操作简便,结果满意。     

3,5-二Br-PADAT光度测定微量铂的研究

Pt~(2 )和3,5-二Br-PADAT反应的灵敏度高(ε_(616)=7.30×10~4),在pH6.5～0.6N HCl形成稳定络合物后不被强酸分解,可在0.6～4N HCl(或H_2SO_4)介质中测定铂。铜、镍、钴等普通离子不干扰测定,其它铂族元素允许量大,只有铁、钌干扰测定;EDTA对测定无影响,在测定之前加入EDTA掩蔽铁等离子,因此该法对测定铂选择性高。用DEAE纤维素预富集方法测定矿石中铂取得满意的结果。     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物：Ⅱ.铑（Ⅲ）…

研究了在盐酸介质中硫氰酸盐存在下Ｒｈ（Ⅲ）的萃取，Ｒｈ（Ⅲ）在０．５－１ｍｏｌ／ＬＨＣ介质中与１０００倍以上的硫氰酸盐于沸水浴中加热６０ｍｉｎ即可形成硫氰酸铑（Ⅲ）配合物。此配合物可在较宽酸度范围（０．５－４ｍｏｌ／ＬＨＣＬ）内被ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）定量萃取。相比可达１：４。通过吸收光谱实验证实有硫氰酸铑［Ｒｈ（ＳＣＮ）ｘＣｌ６－ｘ］＾３－（ｘ＞３）配合物生成，与质子化的ＭＩＢＫ生成盐而被萃取     

2,7-二羟基萤光黄分光光度测定微量钼(Ⅵ)

我们实验发现在阳离子表面活性剂CTMAB存在下用2,7-二羟基萤光黄分光光度测定钼不但有高的灵敏度(ε=1.33×10~5),而且与文献比较具有酸度范围宽(0.1—0.8N盐酸),显色酸度高,干扰离子相对少,试剂吸收受酸度影响小,重现性好等优点。三羟基萤光酮类是分光光度测定钼有较高灵敏度的显色剂,但受高价离子干扰严重,故必须掩蔽,尽管如此,钛、钨等的干扰仍难以消除,有用两等份试液的空白褪色法     

新显色剂2,7-二羟基萤光黄-CPB分光光度法测定微量锑

微量锑的测定,主要是采用SbCl_6~-与碱性染料孔雀绿、甲基紫等在酸性介质中缔合成三元络合物被苯、甲苯等有机溶剂萃取的分光光度法。这类方法灵敏度较高,但要用有毒的有机溶剂萃取,操作繁琐。近年来,2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮在     

用MIBK萃取铂族金属离子与硫氰酸根的络合物

在一定酸度和温度条件下，用过量ＫＳＣＮ将铂族金属离子的氯络合物转变为硫氰酸络合物，最后调至～３ｍｏｌ／Ｌ Ｈｃｌ酸度，用ＭＩＢＫ可将铂族金属离子的硫氰酸络合物（除Ｉｒ（Ⅳ）外）定量萃取（≥９５％）。Ｉｒ（Ⅳ）只有７４．３％被萃取，在ＭＩＢＫ中加入少量叔胺（ＴＯＡ或Ｎ２３５）或氯化三正辛基甲基铵（９：１体积比）则可将Ｉｒ（Ⅲ）的异配络合物萃取９８％以上。     

α-羟基苯甲膦酸用作锆的沉淀剂

α-羟基苯甲膦酸是锆的高选择性沉淀剂.在4N盐酸介质中只用两倍过量试剂即可将锆定量沉淀.其组成为Zr(C_6H_5CHOHPO_3)_2·xH_2O.结晶水含量不固定,最后须灼烧成焦磷酸锆形式称重.可用于20-70毫克二氧化锆的测定. 大多数金属离子甚至大量Mn(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Ni不干扰.Ti(Ⅳ),Nb(Ⅴ),Ta(Ⅴ)可用过氧化氢及酒石酸掩蔽,只有钍干扰锆的测定.络合阴离子对沉淀的干扰较小,用七倍过量试剂沉淀锆时,在200毫升溶液中可以允许5克硫酸铵、5克柠檬酸、0.6克EDTA、2克酒石酸、0.2克草酸(相当于锆量八倍)存在而不干扰测定.0.7克氟化钠(相当于锆量十倍)用硼酸掩蔽,也不影响锆的测定.有上述阴阳离子与锆同时存在时,重沉淀可得满意结果.     

用AmberlystA－26树脂分离金、钯、铂的研究

本文用ＡｍｂｅｒｌｙｓｔＡ－２６大孔阴离子交换树脂分离及用ＴＭＫ分光光度法分别与同时测定金、钯、铂。研究酸度、流速、离子浓度、淋洗剂的选择、共存离子的干扰情况并应用于矿样的分析，得到满意的测定结果。