微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解,消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001~0.009mg·L-1。方法应用于膨润土样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为96.0%~102%,方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。     

Mo对猝冷Ni-Mo骨架催化剂结构和催化性能的影响

采用猝冷法制备了不同Mo含量的Ni-Mo-Al合金,经碱处理活化后得到猝冷Ni-Mo骨架催化剂．以ICP,N2物理吸附,XRD,H2-TPD等手段对合金及催化剂的物化性质进行了表征．结果表明,随着Mo含量的增加,合金中依次出现Ni16Mo10Al74,MoAl3物相,同时NiAl3相减少,Ni2Al3相增加．Mo的存在使合金中更多的铝被抽提,减少了催化剂中残留的Ni2Al3物相,催化剂的比表面积、平均孔径、孔容和晶粒尺寸均随Mo含量增加而减小．将催化剂用于2-乙基蒽醌加氢反应,发现Mo加快了反应速率,同时抑制了降解产物的产生．在催化剂中Mo含量达到2．47wt％时,双氧水的得率可达到100％．结合M晶粒大小、表面吸附氢状态、Mo的化学态,进一步讨论了Mo对猝冷Ni-Mo骨架催化件能的修饰作用．     

苯部分加氢制环己烯新型Ru-B/MOF催化剂

制备了多种金属-有机骨架(MOF)材料,采用浸渍-化学还原法制备了非晶态Ru-B/MOF催化剂,考察了它们在苯部分加氢反应中的催化性能.催化性能评价结果表明,这些催化剂的初始反应速率(r0)顺序为Ru-B/MIL-53(Al)Ru-B/MIL-53(Al)-NH2Ru-B/UIO-66(Zr)Ru-B/UIO-66(Zr)-NH2Ru-B/MIL-53(Cr)Ru-B/MIL-101(Cr)Ru-B/MIL-100(Fe),环己烯初始选择性(S0)顺序为Ru-B/MIL-53(Al)≈Ru-B/MIL-53(Cr)Ru-B/UIO-66(Zr)-NH2Ru-B/MIL-101(Cr)Ru-B/MIL-53(Al)-NH2Ru-B/UIO-66(Zr)≈Ru-B/MIL-100(Fe).催化性能最好的Ru-B/MIL-53(Al)催化剂上的r0和S0分别为23 mmol·min-1·g-1和72%.采用多种手段,对催化性能差异最为显著的Ru-B/MIL-53(Al)和Ru-B/MIL-100(Fe)催化剂的物理化学性质进行了表征.发现MIL-53(Al)载体能够更好地分散Ru-B纳米粒子,粒子的平均尺寸为3.2 nm,而MIL-100(Fe)载体上Ru-B纳米粒子团聚严重,粒径达46.6 nm.更小的粒径不仅能够提供更多的活性位,而且也有利于环己烯选择性的提高.对Ru-B/MIL-53(Al)催化剂的反应条件进行了优化,在180°C和5 MPa的H2压力下,环己烯得率可达24%,展示了MOF材料用作苯部分加氢催化剂载体的良好前景.     

气相色谱-质谱法定性分析蒽醌系列工作液的组成

采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对双氧水生产用乙基蒽醌工作液/氢化液组成进行分析，结合蒽醌工作液制备双氧水的反应原理，形成了乙基蒽醌工作液/氢化液的组成信息表。同样采用GC-MS对戊基蒽醌工作液/氢化液的组成进行分析，结合乙基蒽醌工作液/氢化液的组成信息，推测戊基蒽醌工作液/氢化液中组成的可能结构信息，形成了戊基蒽醌工作液/氢化液组成信息表。该法可以为蒽醌法生产双氧水的企业提供降解物的相关信息，为脱除无效降解物提供参考。     

铁在端视ICP-AES中的光谱干扰与校正

从信背比，干扰等效浓度，干扰校正因子几方面讨论了铁对多种元素的干扰，提出了干扰校正方法，用于实际样品测定，结果满意。     

Ru/氧化物催化剂在甲苯部分加氢反应中的载体效应

采用浸渍-化学还原法制备了一系列负载型Ru催化剂,考察了一些常见的氧化物载体（SiO₂、m-ZrO₂、t-ZrO₂、γ-Al₂O₃和P25）对甲苯部分加氢制甲基环己烯催化性能的影响。采用N₂物理吸附、X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）等手段对催化剂进行了系统的表征。研究表明,载体通过影响Ru的粒径,进而影响甲苯部分加氢催化性能。当Ru纳米粒子的粒径由2.6 nm增大到17.3 nm时,甲苯的转换频率（TOF）以及甲基环己烯初始选择性（S₀）先增加,然后降低,呈火山型变化趋势,二者的最大值均在Ru粒径为3.0 nm时出现。在催化性能最优的Ru/P25催化剂上,进一步考察了修饰剂的种类和浓度、反应温度、反应压力等条件的影响。当反应温度为423 K、H₂压力为5.0 MPa,以0.25 g七水合硫酸锌为修饰剂时,Ru/P25催化剂上的初始加氢速率（r₀）为26 mmol·g^-1·min^-1,S₀为57%,甲基环己烯得率可达36%。     

猝冷速度对骨架Ni催化剂结构和催化性能的影响

在5种不同猝冷速度下制备Ni-Al合金,然后以碱处理并活化得到多孔猝冷骨架Ni催化剂.通过电感耦合等离子发射光谱(ICP)、X射线粉末衍射(XRD)、H₂-程序升温脱附(H₂-TPD)和氮物理吸附等方法对催化剂的物理化学性质进行了表征.结果发现,随着冷却速度的增加,活化后的催化剂具有更多的残余Ni₂Al₃相、更低的比表面积、更大的孔容和孔径、更小的Ni晶粒、更大的Ni-Ni间距和更加单一的活性位.另外,还发现在肉桂醛选择加氢反应中,冷却速度的提高也促进了催化剂的活性和对目标产物3-苯丙醛选择性的提高.以RQNi₅为催化剂,加氢产物3-苯丙醛的收率达到88.8%,转化率为98.4%,明显优于工业上广泛使用的RaneyNi催化剂.同时,对猝冷骨架Ni催化剂的结构与催化性能之间的关系进行了讨论.     

《合成材料》课程教学中的环境保护问题

首次在《合成材料》课程中导入环境材料概念,认为在该课程中不仅要阐述高分子材料的合成,还应讲述聚合物的“降解”及可控降解聚合物的合成,进而在课程中导入环境保护意识,导入生态平衡观念,导入可持续发展思想,这样才能形成一个完整的《合成材料》课程体系     

动态硼酸酯键管控邻苯二酚基团与功能黏附性高分子设计

“黏附”是一种普遍存在的多尺度相互作用,其实质是界面处化学键、氢键或范德华力等的形成.近年来,在贻贝仿生的基础上将黏性因子邻苯二酚基团嵌入到动态硼酸酯聚合物中,成为了功能黏附性高分子的重要发展方向.本专论从分子黏附、微/纳表面黏附和宏观表面黏附3个尺度,介绍硼酸酯键管控邻苯二酚基团在高分子材料功能化方面的研究进展.分子黏附,主要讨论硼酸酯聚合物中邻苯二酚基团与分子或离子相互作用规律及其对材料形貌和刺激响应性能的调控;微/纳表面黏附,论述硼酸酯聚合物体系超分子驱动力和组装机制,介绍其在微/纳材料功能化改性方面的研究进展;宏观表面黏附,讨论硼酸酯键管控邻苯二酚基团与黏附性能调控的关联规律,介绍硼酸酯聚合物功能黏附材料在宏观组装、攀爬机器人领域的应用.最后,从新型硼酸酯聚合物设计、动态键精准管控和器件化应用的角度,对该领域未来前景和发展趋势做出了展望.