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91.
μ-酰基铁硫配合物(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_6和PPh_3在苯中迴流2小时, 或和AsPh_3在苯中迴流12小时可分别制得相应的单取代衍生物(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_5 PPh_3(Ar=Ph, R=Et或B_u~t; Ar=p-ClC_6H_4, R=B_u~t)和(μ-ArCO)(μ-RS)Fe_2(CO)_5AsPh_3(Ar=Ph, R=Et或B_u~t).除用碳氢分析, IR和~1HNMR光谱表征了这五个新取代衍生物的结构外, 还测得一个代表物(μ-p-ClC_6H_4CO)(μ-B_u~t S)Fe_2(CO)_5 PPh_3的单晶结构. 该晶体属三斜晶系, 空间群P1. 晶胞参数a=1.0536(2), b=1.1714(4), c=1.4841(8) nm; α=98.47(4), β=102.70(4), γ=105.78(3)°; V=1.6771 nm; Z=2; D_C=1.468 g·cm~(-3). 最终偏离因子R=0.065. 相似文献
92.
本文对一类重要的ⅥB族金属叁键化合物R_2M_2(CO)_4(R为环戊二烯基及类环戊二烯基)近年来的研究成果进行了综述,综述重点是这类化合物的官能团M≡M参键的化学活性,全文包括R_2M_2(CO)_4的合成及结构,M≡M叁键与亲核试剂、与碳-碳重键,与氧或与金属羰基物等试剂的反应及其应用。 相似文献
93.
将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。 相似文献
94.
95.
人发中硒的荧光法测定 总被引:3,自引:1,他引:3
硒作为人和动物的一种必需的微量元素在生理过程中有着特殊的意义,因此人们在环境、食品和临床医学上对硒含量的测定十分重视。在各种测定方法中,样品的消化是准确测定微量硒的关键。本文采用高压釜密封加压消解,用硒试剂2,3二氨基萘(DAN)与Se(Ⅳ)配合,10ml环已烷萃取,有机相于519,5nm测定荧光强度F(378,2nm激发),由F对硒浓度的标准检量线求得硒含量。 1.工作曲线:取1ppmSe(Ⅳ)标液0.00,0,05,0,10,……,0,35ml于8只100ml三角瓶中,加入1%盐酸羟胺1ml,2.5%EDTA 1ml, 相似文献
96.
在氢氧化钡和氢氧化锶水溶液/Triton X-100/环己烷/正己醇四元W/O型反相微乳液中制备了钛酸锶钡纳米棒, 研究了ω0值(水与表面活性剂Triton X-100的物质的量之比)、反应物浓度、陈化时间对产品形貌和尺寸的影响, 用TEM, SAED, SEM, EDS和XRD等技术对产品进行了表征. 结果表明, 所得Ba0.7Sr0.3TiO3纳米棒长约500~1200 nm、直径约为50~120 nm; 具有立方相单晶结构. 产品中钡、锶、钛的物质的量之比约为0.7∶0.3∶1. 相似文献
97.
醇体系中新型晶体磷酸锆的合成和表征赵玉娥,宋天佑,徐家宁,徐如人(吉林大学化学系,长春,130023)关键词磷酸锆,合成,表征自1964年首次合成磷酸锆晶体[1]以来,人们又合成出多种磷酸锆晶体[2~4]。但在非水体系中合成磷酸锆的工作尚未见报道。本... 相似文献
98.
为了研究射流孔结构参数对水下射流减阻的影响,以金枪鱼为仿生对象建立仿生鱼模型,通过模拟鲨鱼鳃在仿生鱼模型侧面添加射流孔建立了射流模型.采用数值模拟方法,分析主流场速度及射流孔的形状、高度、位置、高宽比等单因素对仿生鱼表面减阻的影响规律.通过Design-expert软件对射流孔的结构参数进行响应面多目标参数优化,进一步分析了不同射流孔的结构参数在相互作用时对仿生鱼表面减阻的影响,最终确定了在距离鱼首5 mm处添加形状为后三角形,高度为6 mm,高宽比为4的射流孔时能够达到比较理想的减阻效果,此时模型的总阻力为2.510 21 N,相应的减阻率为6.49%.本文通过深入分析射流孔结构参数的影响,为水下射流减阻技术提供了重要的理论基础和实验指导,为仿生技术在水下流体力学领域的应用拓展了新的可能性. 相似文献
99.
通过地质测绘、路线土质勘查、工程地震等综合研究,对沪蓉高速公路合肥至高河埠段50~90km路基的工程地质与水文地质条件进行了评价,对场地稳定性和路基稳定性,特别是软土和膨胀土地基等岩土工程问题进行了论证,从而为公路建设提供了科学的依据 相似文献
100.
本文讨论形状误差最小包容区域的判别方法。根据逐次逼近规则评定理论,将传统的静态评定方法发展为动态评定方法,给出形状误差最小条件的统一判别准则和计算设计方法。并以直线度误差评定为例,较为详细地介绍了欠逼近规划方法在形状误差中的应用,从而实现计算机的智能判别和仲裁。 相似文献