无机分析中有机显色剂的新进展

由于有机试剂比无机试剂有较好的灵敏度和选择性,所以在分析化学中应用十分广泛。分光光度分析法具有简单、快速、灵敏度较高及所用仪器设备简单等优点。在各种物料中及环保方面的低含量以至于微量、痕量元素的测定应用较多,而且对有机显色剂的要求也越来越高。本文就有机显色剂的进展情况加以评述。近几年来有机试剂在分析方面的应用专著出版不少,1982年中对有机试剂应用的评述也有很     

Fischer—Tropsch合成

用一氧化碳和氢气为原料合成烃类的方法称为Fischer-Tropsch(F-T)法。它起源于20年代的德国,二次大战期间,德国曾发展到年产70万吨燃料油的规模。50年代,南非的Sasol-I投入运行,年处理煤达350万吨。此后由于石油化工的蓬勃发展,F-T法被冷落了     

Solvothermal Synthesis and Structure Studies of a Mixed-valence Oxochloromolybdenum Complex

Emerald green crystals of a new mixed-valence oxochloromolybdenum complex,Mo(OH)2(2,2′-bipy)Cl2.[MoO(2,2′-bipy)Cl3]2, were obtained in an attempt to synthesize the Mo-S cluster compounds under solvothermal conditions. The title compound was characterized by EPR and X-ray single-crystal diffraction techniques. Crystallographic data: orthorhombic, space group Fdd2, a = 12.684(1), b = 21.518(2), c = 29.096(3)A, Mr = 1103.97, V= 7941(1)A^3, Z= 8, Dc =1.843 g/cm^3,μ= 1.514 mm^-1, F(000) = 4304, R = 0.0654 and wR = 0.1544 for 1944 observed reflections with 1 ≥/ 2σ(I). The compound consists of two different neutral molecules, Mo^IV-(OH)2(2,2′-bipy)Cl2 and MoVO(2,2′-bipy)Cl3. Both Mo^IV and Mo^V ions are in a distorted octahedral environment. The Mo(1)^IV atom is surrounded by two Cl^- ions and two O atoms from OH^- and two N atoms from a 2,2′-bipy ligand. The Mo(2) atom is surrounded by three Cl^- ions, one O^2- anion and two N atoms from another 2,2“-bipy ligand. The bipyridine occupies two cis-equatorial sites, while the Cl^- ions are located at the axial and equatorial positions.     

V2O5／TiO2催化剂的表面结构和酸碱性及氧化还原性

 研究了一系列锐钛矿担载的钒氧化物催化剂的表面性质．X射线衍射和Raman光谱表明，8％V2O5／TiO2催化剂上的V2O5处于单层分散状态．程序升温还原研究表明，单层分散的钒物种较易被还原，而形成多聚态和晶态后钒物种的还原温度升高．NH3吸附量热结果表明，在钒物种达到单层分散前，催化剂的表面酸性随钒担载量的增加而减弱，超过单层分散后，表面酸位的数目和强度基本不变．异丙醇脱氢／脱水反应结果表明，有O2时V2O5／TiO2催化剂显示出很强的氧化还原性，无O2时催化剂的脱水选择性较高．通过异丙醇的脱氢／脱水反应，将V2O5／TiO2催化剂的表面结构与其酸碱性和氧化还原性进行了初步的关联．     

Syntheses and Crystal Structure of [Cu（pyr）3].Hg2I6

1INTRODUCTIONThepolynucleard10metalcomplexesarepotentialluminescentsensormaterialsduetotheirattractivephotochemicalandphotophysicalpro-perties[1,2].Lowdimensionalmetal-organichalidecomplexeshavereceivedever-interestingattentioninrecentyearsfortheirpotentialapplicationsaselectronicandcatalyticmaterials[3,4].RecentlyHomo-metaloligomersandthechainsofcopperhavebeenreportedbyZubietaandthecoworkersviahydrothermalsyntheses[5,6].Theexistingexamplesofcopperwithmercuryareextremelyrare[7].Intherece…     

用封闭循环反应器对碳与二氧化碳气化反应中碱金属催化作用的研究

用封闭循环式反应器考察了在K_2CO_3存在下用二氧化碳气化碳的反应,并在反应进行过程中测定了吸附于焦表面的氧量,并对焦表面吸附氧量与K_2CO_3添加量和气化反应速率的关系以及反应温度和压力对焦表面吸附氧量的影响进行了研究。结果表明,反应过程中的焦表面吸附氧量与K_2CO_3添加量成正比,气化速率随反应时间的变化与焦表面吸附氧量随时间的变化具有很好的对应关系。根据实验结果,认为在反应过程中CO_2首先在催化金属形成的活性中心被解离吸附,形成表面氧化物,气化反应速率由该表面氧化物的数量决定,并认为碳与CO_2的反应是以包括有非催化反应的表面金属氧化物的氧化还原机理进行。     

费-托合成Fe-Mo/SiO2双金属催化剂的性能

用原位穆斯堡尔谱和微型固定床反应器考察了Fe-Mo/SiO_2催化剂在还原、碳化和反应中的物相及费-托合成(F-T)反应性。富钼的Fe-Mo/SiO_2催化剂在550℃H_2中还原生成Fe-Mo合金,该合金在300℃合成气中碳化转化为Fe-Mo碳化物,是F-T反应中的主要物相。该催化剂的活性较高,其选择性体现了铁和钼的平均性质。富铁的Fe-Mo/SiO_2催化剂在550℃H_2中还原主要生成Fe~(2+),还有Fe-Mo合金和α-Fe,碳化时大部分转化为Fe~(3+),在F-T反应中的主要物相为Fe~(2+)及碳化铁,该催化剂的活性很低,其选择性类似于Fe-Mo/SiO_2。     

水溶液中制备Ti—P—B超细非晶合金微粒的化学反应

研究了新型Ｎｉ－Ｐ－Ｂ超细非晶合金（ＵＦＡＡＰ）的制备化学反应。Ｎｉ－Ｐ－Ｂ ＵＦＡＡＰ通过在溶液中使用ＫＢＨ４和ＮａＨ２ＰＯ２还原ＮｉＣｌ２生成，反应较复杂，涉及６个基本化学方程式。通过临控反应ｐＨ随时间的变化，发现总反应分成４个阶段，其中Ⅱ、Ⅲ阶段分别生成Ｎｉ－Ｐ－Ｂ和Ｎｉ－Ｂ ＵＦＡＡＰ。在第Ⅱ阶段收集样品可得Ｎｉ－Ｐ－Ｂ。随着反应物比例ｎ（Ｈ２ＰＯ２）／ｎ（Ｎｉ＾２＋）的增加，产物中的磷含     

散斑剪切干涉条纹特性的实验研究

本文通过位移位相存在的真实性实验、小孔滤波的必要性实验、位移梯度的解相关性实验,证实了散斑剪切于涉术的条纹是由物体变形所引起的“位移位相”和“位移微分位相”以及由位移和位移微分共同决定的“附加位相”之和的余弦条纹。实验证实这种余弦条纹的分布,随着滤波孔的位置而变化,它的衬比随着位移和位移梯度的增大而下降。特别是,当在象面上一点相遇的两个物点的象面散斑位移之差的模值大于散斑的直径时,两者相遇的象点上的条纹消失。     

具有纳米尺寸的四聚四硫富瓦烯大环冠醚的合成

以二(碘乙基)醚和2,3-二氰乙硫基四硫富瓦烯衍生物作为起始原料, 采用腈乙基保护与脱保护技术, 通过多步反应以较好的收率合成了两个纳米结构的大环四硫富瓦烯冠醚5a～5b. 通过循环伏安法(CV)研究了化合物4b和5b的电化学性质, 并用¹H NMR谱研究了5b与[60]富勒烯之间的相互作用. 结果表明: 5b存在环结构效应, 与[60]富勒烯有一定程度的电荷转移相互作用.